ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Ртуть из "Аналитическая геохимия" Минералы обычно обрабатывают азотной кислотой, а затем переводят в раствор добавлением хлорной кислоты. На этой стадии добавляют азотную кислоту (удельная масса 1,135) и кипятят для выделения хлора. Появление при кипячении розовой окраски указывает на присутствие марганца. Соединения марганца при нагревании с бурой в окислительном пламени образуют аметистово-красный перл. Эта окраска в восстановительном пламени разрушается. При сплавлении с карбонатом и нитратом натрия на платиновой проволоке соединения марганца дают окрашенные в зеленый цвет сплавы. [c.137] Для оценки Марганцовых руд применяют гравиметрический метод с использованием бромата калия, предложенный И. М. Кольтгофом и Э. Б. Сенделом [36]. Руду переводят в раствор при помощи соляной кислоты и хлората калия. В 50 мл анализируемого раствора устанавливают кислотность 0,8—1,0 по серной или азотной кислоте, затем добавляют 1—2 г бромата калия и кипятят раствор около 20 мин. Осадок двуокиси марганца отфильтровывают и промывают горячей водой. Озоляют фильтр, прокаливают его и взвешивают оста-ток в виде закиси-окиси марганца (МП3О4). [c.138] Объемный метод анализа основан на способности марганца окисляться до марганцевой кислоты, которую потом можно титровать такими восстановителями, как тиосульфат натрия, мышьяковистая кислота или сульфат закисного железа [19]. [c.138] Пользуясь в качестве индикатора дифениламином в присутствии феррицианида калия (1 %-ный свежеприготовленный раствор), марганец можно определить титриметрически [17]. К аликвотной части раствора, содержащей 0,5—2,0 мг марганца, добавляют 20 мл 5%-ного раствора ЭДТА, 70 мл дистиллированной воды, 20 мл ледяной уксусной кислоты, 4 капли дифениламина (1 %-ный раствор в уксусной кислоте с 4 каплями 1%-ного свежеприготовленного раствора феррицианида калия). После добавления избытка стандартного раствора ферроцианида его оттитровывают 0,1 н. хлоридом марганца до обесцвечивания или до перехода бледно-желтой окраски раствора в фиолетовую. Титрование можно проводить и прямым методом, но конечная точка в этом случае не такая четкая. [c.138] При всех способах подготовки пробы нужно учитывать летучесть ртути и ее соединений. Сплавление соединений ртути с карбонатом натрия приводит к ее полному улетучиванию. Гравиметрически ртуть можно определить осаждением сульфида ртути (И) сульфидом аммония. Кислый раствор соли ртути нейтрализуют карбонатом натрия, затем нагревают с избытком сульфида аммония и добавляют едкий натр до полного просветления раствора. Нерастворившийся свинец удаляют фильтрованием. [c.139] Осадок фильтруют, несколько раз промывают этанолом и сушат до постоянной массы при 130—140° С. Состав взвешиваемого осадка соответствует формуле ( зH9N20)2Hg (1 мг осадка эквивалентен 0,3240 мг ртути). Для титриметричесного определения осадок растворяют в 50 мл горячей уксусной кислоты, переносят раствор в колбу для титрования и разбавляют дистиллированной водой. Добавляют 60 мл 0,1 н. раствора бромата и бромида калия и немедленно закрывают колбу пробкой. Вводят 3—4 мл раствора иодида калия для предотвращения потерь брома. После нагрева колбы при 35° С в течение 1 ч добавляют еще 1,5 г иодида калия и титруют освободившийся иод 0,1 н. раствором тиосульфата натрия (1 мл 0,1 н. бромата калия эквивалентен 1,672 мг ртути). [c.139] Вернуться к основной статье