ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания воды из "Инструментальные методы химического анализа" Определение содержания воды является существенной частью при проведении полного анализа многих материалов. Для этой цели пригодны различные способы, и выбор их зависит от физического состояния образца, приблизительного количества в нем воды и прочности, с которой она удерживается образцом, а также от таких факторов, как удобство, быстрота и требуемая точность. [c.385] Вода в образце может являться его химической составной частью, как в случае кристаллогидрата, или она может быть не входящей в состав образца влажностью . В соответствии с этим от аналитика требуется определение какого-либо одного или обоих видов содержания воды. [c.385] Сушильный шкаф . Воду в твердых образцах можно определять непосредственно по потере в весе, нагревая их в вакуумном шкафу при 105 или 110° или при более низкой температуре. Этот способ не дает возможности отличить воду от другого летучего вещества, присутствующего в образце. Многие кристаллогидраты в указанных условиях теряют часть воды, входящей в их состав, и, с другой стороны, некоторые тонко измельченные материалы при названных температурах удерживают часть адсорбированной ими влаги. [c.385] Термическая сушка возможна лишь в тех случаях, когда давление водяного пара в образце больше, чем его парциальное давление в атмосфере сушильной камеры. Эту разницу в давлениях можно увеличить или путем повышения температуры образца, или удалением влаги из атмосферы, или тем и другим способом. Обычно рекомендуется нагревание до возможно более высокой температуры, при которой еще не происходит разложения образца. Парциальное давление воды в воздухе можно уменьшить понижением общего давления (разрежение), или посредством охлаждающей ловушки, конденсирующей пар, или применением осушающих реактивов. [c.385] В табл. 33 приводятся значения относительной эффективности ряда осушающих веществ эти значения показывают, что многие из осушающих веществ более активны, чем известный хлорид кальция, применяемый в эксикаторах. [c.385] Метод поглощения. Вода, выделяемая из образца при нагревании в токе сухого воздуха, поглощается затем количественно во взвешенной трубке, наполненной осушающим веществом. Эта операция рассмотрена в главе 15 в связи с элементарным анализом органических соединений, которые при этом образуют углекислый газ и воду. [c.386] Критическая температура растворения. Содержание воды в различных жидкостях можно определять по помутнению, вызываемому прибавлением третьей жидкости, которая смешивается с анализируемым веществом и не смешивается с водой. Жидкость становится прозрачной при нагревании, при охлаждении же снова наблюдается помутнение. [c.386] Например , этиловый спирт и дициклогексил в отсутствие воды показывают критическую температуру растворения 23,4°. Критическая температура повышается почти на 18° при введении 1% воды и примерно на 13° при добавлении второго процента (рис, 311). Наблюдение критической температуры растворения рекомендуется только в случае почти абсолютного спирта с содержанием воды не более 1 или 2%. Ниже описана операция, используемая для наблюдения за температурой. [c.386] Зависимость между критической температурой растворения дициклогексила и процентным содержанием этилового спирта (по Робертсону ). [c.387] С реактивом Фишера необходимо обращаться с большой осторожностью и принимать меры к предотвращению поглощения влаги из воздуха. Рекомендуются специальные бюретки и титровальные сосуды, которые запаивают с целью изоляции от воздуха, хотя последняя мера несущественна при низкой влажности воздуха. При соблюдении надлежащих условий приведенная реакция может служить основой чрезвычайно ценного метода. Определение содержания воды осуществимо почти в любом органическом или неорганическо.м веществе путем непосредственного титрования, если только само вещество не реагирует ни с одним из компонентов реактива. [c.389] Концентрацию реактива устанавливают титрованием стандартного раствора метилового спирта, содержащего несколько процентов воды, или титрованием навески кристаллической соли, содержащей точно известное количество воды. В качестве исходного вещества для этой цели наиболее пригоден двухводный тартрат натрия . [c.389] Реактив Фишера можно использовать для косвенного определения различных функциональных групп в молекулах органических соединений, при условии, что определение базируется на реакции, в которой принимает участие анализируемая группа, и в результате которой в качестве одного из продуктов реакции выделяется вода. Такого типа операции разработаны и описаны для определения гидроксильной, карбоксильной и аминогрупп. [c.389] Например , количественный анализ спиртовой гидроксильной группы осуществим путем измерения воды, выделяемой при эте-рификации с ледяной уксусной кислотой в присутствии катализатора—фторида бора (ИI). Соответственная операция будет описана детально, чтобы подчеркнуть необходимость проведения холостых опытов с целью внесения поправок на воду, содержащуюся в различных реактивах. [c.389] Определение очень малых количеств воды в продуктах переработки нефти путем непосредственного применения реактива Фишера дает неудовлетворительные результаты. Это связано отчасти с тем, что для анализа требуются большие объемы образца, и отчасти с тем, что реактив и образец не смешиваются друг с другом. Последнее затруднение можно преодолеть прибавлением растворителя для увеличения растворимости. Допустимо сочетание метода Фишера с перегонкой азеотропной смеси, что является значительно более удобным . Для проведения массовых анализов целесообразно применение специально сконструированного аппарата, но возможна также сборка его из стандартного оборудования (рис. 314). [c.391] Вернуться к основной статье