ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Вопросы и задачи из "Качественный анализ 1960" Действие важнейших реактивов на катионы IV группы сопоставлено в табл. 22. [c.392] Схема хода анализа смеси катионов IV—I групп, основанного на применении изученных реакций, дана в табл. 23 (стр. 400—401). [c.392] Как и в ранее рассмотренных случаях, исследуемый раствор может содержать осадок, не растворимый в разбавленной НС1. В этом осадке могут находиться хлориды серебра, свинца и ртути (I), а также сульфаты свинца и катионов II группы. Методы анализа всех других не растворимых в кислотах веществ будут рас-смотре1ш в дальнейшем ( 112). [c.392] Далее необходимо в отдельных порциях раствора проделать реакции на ионы Fe+++ и Fe++ (так как после действия H,S все железо окажется в растворе в виде ионов Fe++ и решить вопрос о его валентности будет уже невозможно), а также на ион NHi, который мы сами введем при рег5 1ировании кислотности раствора перед осаждением катионов IV группы сероводородом. [c.394] Кроме того, как всегда, нужно определить pH раствора. Низкая величина pH может зависеть от присутствия в растворе свободных кислот или особенно сильно гидролизующихся солей висмута и ртути, а также железа. Если величина pH заметно не меняется после осторожной нейтрализации порции раствора до появления неисчезающей мути, это может служить предварительным указанием на вероятность присутствия каких-либо из этих катионов. Если раствор имеет щелочную реакцию, то значит из катионов IV группы в нем могут присутствовать только PbOJ , [Си(Г Нз)4]++, [С(1(МНз)4]++ и некоторые другие комплексные ионы, например комплексные цианиды, тартраты, глицераты и т. п. [c.394] Раствор, содержащий все остальные катионы IV—I групп вместе с прибавленной НС1, исследуйте по п. 8. [c.395] Если РЬ++ присутствует, промывание осадка горячей водой продолжайте до полного удаления Pb lj (т. е. до отрицательной реакции с Kg rOJ. Нерастворившийся остаток исследуйте поп. 4. [c.395] Вывод этот убедителен лишь при отсутствии ионов V группы, так как почернение осадка может произойти и в результате восстановления Ag l до металлического серебра основной солью олова (II). Значит, если присутствие ионов V группы возможно, окончательное заключение о наличии иона Hg можно сделать только после поверочных испытаний на ртуть, описанных в п. 7,а. Полученный аммиачный раствор исследуйте по п. 5, осадок — по п. 6. [c.395] Фильтрат испытайте на Hg раствором Sn lj белый сереющий осадок (Hgj lj— -Hg) подтверждает присутствие ртути. [c.396] С фильтратом прежде всего проделайте пробу на ион Zn++, Для этого к —1 мл фильтрата сейчас же прибавьте равный объем формнатного буфера (стр. 310) и несколько минут пропускайте через полученный раствор HjS. Белый осадок ZnS. растворимый в избытке НС1, указывает на Zn++. [c.397] По охлаждении к остатку в чашке осторожно добавьте холодную воду . [c.398] Фильтрат но осаждении Bi+++ исследуйте по п. 13. [c.399] Если ион Си++ отсутствует, слегка подкислите аммиачный раствор 2 н. НС1 и пропустите через него HaS. Желтый осадок dS указывает на присутствие d++. [c.399] В случае присутствия Си++ обнаружение d++ ведите следующим образом. [c.399] При этом ноны Си + +, Bi + + + и РЬ + + образуют комплексные соединения с глицерином и остаются в растворе, а ион d+ + осаждается в виде d(OH)2. Нагревайте раствор 1 мин., затем осадок отфильтруйте и, для удаления из него небольших количеств гидроокисей других металлов (особенно висмута), дважды промойте 2 н. раствором щелочи с глицерином (2—3 капли глицерина ка 20 капель щелочи). Под конец 1 раз промойте водой и исследуйте по п. 2. Фильтрат исследуйте по п. 3. [c.402] Выпадение черного осадка металлического висмута указывает на присутствие иона В1+++. [c.402] Вернуться к основной статье