ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Открытие катионов в присутствии аннона фосфорной кислоты из "Качественный анализ 1960" Полученный при осаждении PO осадок фосфатов и основных ацетатов исследуют на присутствие А1+++ и Сг+++, а раствор—на катионы ИГ И и I групп. [c.533] Если анализируют раствор, который может содержать катионы всех пяти аналитических групп вместе с фосфат-ионами, то отделение и анализ катионов IV и V групп ведут, как обычно (стр. 437). Полученный по их отделении раствор, содержащий катионы П1, И и I групп, исследуют, как указано ниже. Схема хода анализа приведена в табл. 33 (стр. 535). [c.533] Если ион РО открыт, ведите анализ по п. 2. При его отсутствии анализируйте раствор как описано в 60. [c.533] Прибавлением НС1 или H3 OONH4 доведите величину pH до - 5. Если ионы Fe+++ находятся в растворе в избытке (по сравнению с количеством их, требуемым для осаждения всего наличного количества РО ), то раствор отпрашивается в красно-бурый цвет. Если этого не наблюдается, прибавляйте по каплям раствор Fe lg до тех пор, пока указанная окраска не появится. После этого раствор вместе с осадком разбавьте водой и кипятите 2—3 мин. для осаждения избытка ионов Fe+++. Не давая жидкости остыть , быстро отфильтруйте осадок и промойте его. [c.534] Промытый осадок фосфатов и основных ацетатов (алюминия, хрома и железа) исследуйте по п. 3, фильтрат—по п. 4. [c.534] Так как ион Fe+++ уже открыт осадок отфильтруйте и отбросьте. [c.534] В отдельных порциях фильтрата открывайте ионы Сг07 и А1 +++, как описано при анализе катионов 1П группы (стр. 331 — 332, п. 8-10). [c.534] Анализ его, поскольку ион РО удален, ведут обычным способом (стр. 326). [c.534] Удаление ионов РО ведут по этому методу следующим образом. К исследуемому (освобожденному от Н,5) раствору прибавляют для увеличения концентрации ионов РО 8—10 капель раствора (КНа),НР04 и приливают по каплям раствор аммиака до тех пор, пока образующийся осадок не станет медленно растворяться в жидкости. Затем добавляют 2 капли 12 п. раствора НС и разбавляют раствор до объема 10 мл водой. Установив таким образом надлежащую кислотность раствора, нагревают его до кипения и прибавляют по одной капле при перемешивании 10—12 капель раствора реактива. 5пС14 подвергается гидролизу и образует осадок оловянной кислоты, которая адсорбирует фосфат-ионы из раствора. [c.535] Отфильтровав осадок, пробу фильтрата исследуют молибденовой жидкостью на полноту осаждения ионов P0 . Если ионы РО еще присутствуют в растворе, осаждение повторяют, добавив еще реактива. Добившись полноты осаждения, осадок отделяют и отбрасывают. Фильтрат освобождают от избытка введенных ионов Зп осаждением их в виде ЗпЗг сероводородом при этом необходимо прежде всего обычным способом установить надлежащую кислотность раствора (см. стр. 432, п. 4). Добившись полноты осаждения, осадок ЗпЗг отделяют и отбрасывают, фильтрат освобождают от НзЗ, концентрируют упариванием и исследуют на катионы III, II и I групп по табл. 18 (стр. 334) или табл. 19 (стр. 338). [c.535] Ион РО4. осаждают следующим образом. Из раствора, полученного по отделении IV и V групп, прежде всего удаляют H S кипячением и прибавляют к нему немного твердого NH4 I. Затем к раствору приливают по каплям при тщательном перемешивании стеклянной палочкой 2—Ъмл раствора ZriNOg), и раствор аммиака до щелочной реакции по лакмусу. [c.536] Содержимое пробирки нагревают около 5 мин. на водяной бане, после чего раствор подкисляют 2 н. раствором НС1. [c.536] Выпавший осадок фильтруют и отбрасывают. Небольшую часть фильтрата выпаривают досуха с HNO3 и, растворив сухой остаток в 1—2 мл HNO3, испытывают на присутствие иона PO молибденовой жидкостью при нагревании. Если осаждение РОЗ неполное, к раствору прибавляют еще некоторое количество раствора Zr(N0o)4 и снова повторяют описанные операции. [c.536] Добившись полного осаждения и отделив осадок от раствора, анализируют его на катионы III, II и I групп. [c.536] Кроме описанных выше методов, применяются также методы отделения P0 в внде фосфатов свинца и титана. [c.537] Из приведенного описания видно, что выделение катионов по этому методу на практике несколько затруднено вследствие необходимости трехкратного промывания колонки с последующим выпариванием раствора. [c.538] Вернуться к основной статье