ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Весовой анализ Сущность весового анализа из "Количественный анализ" У Казани е. Объем Oj приведен к нормальным условиям. При расчете исходят из того, что грамм-молекула любого газа при нормальных условиях (О °С и давлении 760 мм) занимает объем, равный 22,4 л. [c.65] Ответ Чувствительность 3,0 делений цена деления 0,33 мг. [c.66] Вычислить вес тигля. [c.66] Ответ а) 0,6 деления и меньше б) 0,13 мг. [c.66] Ответ Поправка на взвешивание в воздухе равна —0,000117 г вес осадка в пустоте 0,5999 г. [c.66] О содержании определяемого элемента (иона) в исследуемом веществе при весовом анализе судят обычно по весу осадка, полученного после осаждения этого элемента (иона) в виде какого-либо трудно растворимого соединения. Наряду с методом осаждения применяют также и другие методы. Так, для определения летучих составных частей вещества (Н. 0, СО и т. д.) часто пользуются методом отгонки их путем нагревания или прокаливания вещества о количестве определяемой составной части судят по убыли в весе вещества. Летучую составную часть (СО ) можно также тем или иным способом (например, действием НС1) выделить из навески вещества и определить, поглотив каким-либо подходящим поглотителем. О количестве Og в этом случае судят по увеличению веса поглотителя. [c.68] При всех рассмотренных выше методах анализа количество определяемого компонента вычисляют исходя из результатов взвешивания. Это позволяет рассматривать их как различные разновидности весового анализа. [c.68] Наиболее важное значение имеет метод осаждения, который и будет ниже подробно рассмотрен. [c.68] При этом методе навеску анализируемого вещества тем или иным способом переводят в раствор, после чего определяемый элемент осаждают в виде какого-либо трудно растворимого соединения (или выделяют в свободном состоянии). Выпавший осадок отделяют фильтрованием, тщательно промывают, прокаливают (или высушивают) и точно взвешивают. По весу осадка и его формуле рассчитывают содержание в нем определяемого элемента и выражают содержание этого элемента в процентах от навески. [c.68] Чтобы какое-либо трудно растворимое соединение данного элемента могло быть использовано для весового определения методом осаждения, оно должно удовлетворять ряду требований. Прежде чем перейти к рассмотрению этих требований, обратим внимание на то обстоятельство, что полученные в ходе анализа осадки обычно приходится прокаливать. При прокаливании многие осадки претерпевают химические изменения. Таким образом, взвешивают часто какое-то другое соединение, а не то, которое было получено при осаждении. Вследствие этого в весовом анализе различают осаждаемую форму и весовую форму. [c.69] В отдельных случаях осаждаемая форма и весовая форма могут представлять собой одно и то же соединение. Так, например, ион Ва и ион SO7 осаждают из раствора и взвешивают в виде сульфата бария, который не изменяется химически при прокаливании. Точно так же при определении иона Ag (или иона С1 ) осаждаемой и весовой формой является хлорид серебра Ag l н т. д. [c.69] Понятно, что к осаждаемой и весовой формам предъявляются разные требования. Рассмотрим их здесь отдельно.. [c.70] Требования к осаждаемой форме. 1. Осаждаемая форма должна обладать достаточно малой растворимостью, без чего невозможно достижение практически полного осаждения определяемого иона (элемента). Как известно, растворимость трудно растворимых электролитов характеризуется величиной их произведения растворимости (ПР). Опыт показывает, что в случае бинарных электролитов (т. е. соединений, молекулы которых образуют при диссоциации два нона, например BaS04, Ag l и т. п.) практически полное осаждение может быть достигнуто лишь в тех случаях, когда ПР осадка не превышает 1 10 . Поэтому соединения с ПР 10 в качестве осаждаемой формы в весовом анализе, как правило, не применяются. Но, конечно, возможность или невозможность применения для указанных целей того или иного соединения зависит также от степени точности, требуемой от данного анализа. При менее точных определениях иногда можно применять в качестве осаждаемой формы и такие соединения, которые при более точных анализах применять нельзя. [c.70] Аморфные осадки, особенно студенистые, вроде А1(ОН)з имеют сильно развитую поверхность и потому значительно ад сорбируют посторонние вещества из раствора и трудно отмыва ются от них. Кроме того, и фильтрование в этом случае проис ходит очень медленно. Но, ввиду отсутствия соединений, обладаю щих более выгодными для анализа свойствами, нередко прихо дится пользоваться и такими осадками. В этом случае стараются создать условия, при которых уменьшаются неудобства, связанные с применением аморфных осадков ( 24). [c.70] Требования к весовой форме. 1. Важнейшим требованием, предъявляемым к весовой форме, является точное соответствие состава химической формуле. Ясно, что если бы такое соответствие не имело места, например если бы взвешиваемый осадок был не химически индивидуальным веществом строго определенного, соответствующего формуле состава, а какой-то неопределенно , смесью, то вычисление результатов анализа было бы невозможно. [c.71] Между тем многие из получаемых при анализе осадков не удовлетворяют этому требованию. Например, осадок гидроокиси железа, получаемый при весовом определении последнего, не соответствует точно формуле Ре(ОН)з, а содержит переменное, зависящее от условий осаждения и точно неизвестное количество воды. Таким образом, формулу его было бы правильнее писать в виде РегОз-лНзО. При прокаливании гидроокиси железа вся эта вода удаляется и образуется соединение вполне определенного состава, строго соответствующего формуле P jOg. [c.71] Именно вследствие того, что первоначально выпадающие осадки часто не удовлетворяют требованию соответствия состава формуле, и приходится прибегать к их прокаливанию. Кроме того, при прокаливании полностью удаляются из осадка удерживаемая им вода и неотмытые летучие примеси, а также происходит озоление фильтра. [c.71] Во избежание этого нередко предпочитают превращать обладающие подобными свойствами осадки в более удобную весовую форму, обрабатывая их соответствующими реактивами. Так, например, осадок СаО, легко поглощающий HjO и Oj из воздуха (что затрудняет точное взвешивание его), иногда превращают в aS04 путем обработки его в тигле серной кислотой, избыток которой удаляют выпариванием. [c.71] Перечисленные выше требования к осадкам в значительной мере определяют выбор осадителя. Кроме этого, приходится принимать во внимание также следующие обстоятельства. [c.72] Вернуться к основной статье