ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Высушивание и прокаливание осадков из "Количественный анализ" Когда можно предположить, что отмываемая примесь полностью удалена, делают пробу на полноту промывания. [c.133] Для этого вместо стакана подставляют под воронку чистую пробирку или часовое стекло, и, собрав несколько миллилитров стекающей с фильтра жидкости, испытывают ее каким-либо подходящим реактивом на удаляемый при промывании ион. Промывание продолжают до тех пор, пока реакция не даст отрицательного результата. [c.133] Воронку с промытым осадком накрывают смоченным дистиллированной водой листком фильтровальной бумаги (не беззоль-ным фильтром ). [c.133] Выходящие за края воронки концы бумаги плотно прижимают к наружной поверхности воронки, одновременно обрывая их. При этом получается плотно сидящая крышечка, предохраняющая осадок от пыли, движения воздуха и т. п. В таком виде помещают воронку с осадком на 20—30 мин в сушильный шкаф, температуру которого поддерживают около 90—105 °С (не выше, иначе фильтр обуглится и развалится при вынимании из воронки). [c.133] Прокаливают осадки в фарфоровых или платиновых тиглях. Приступая к прокаливанию, необходимо знать вес пустого тигля и иметь уверенность в том, что этот вес при прокаливании не изменится. Чтобы получить такую уверенность, тигель предварительно просмаливают до постоянного веса, т. е. до тех пор, пока вес его не перестанет изменяться. [c.134] Тигель прокаливают в тех же самых условиях, при которых в дальнейшем будут прокаливать осадок прокаливание тигля проводят заблаговременно, параллельно с выполнением предшествующих операций анализа. Для этого чистый и совершенно сухой тигель помещают в фарфоровый треугольник, положенный на кольцо штатива (рис. 22), и нагревают его в пламени горелки так, чтобы синий конус пламени был на несколько миллиметров ниже дна тигля. [c.134] Напомним, что при работе с газовыми горелками нужно тщательно регулировать поступление в них воздуха. При избытке воздуха пламя может проскочить или погаснуть, а при его недостатке получается коптящее пламя с невысокой температурой. [c.134] Взвесив тигель и записав его вес, тигель снова прокаливают, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Если второй вес отличается от первого веса не более чем на 0,0002 г, то можно считать, что постоянство веса тигля достигнуто. В противном случае прокаливание с по-следуюш,им взвешиванием повторяют еще раз и т. д. [c.135] Конечно, все результаты повторных взвешиваний, хотя бы они оказались одинаковыми, должны обязательно заноситься в лабораторный журнал. [c.135] Рис 23 Тигельные щипцы. [c.135] В печах с силитовыми стержнями можно достичь температуры 1350—1400 С. [c.136] Муфельные печи включают в сеть через реостат, позволяющий регулировать температуру. Некоторые печи снабжены автоматическими приспособлениями для регулирования температуры. Конечно, если полученный при анализе осадок будут прокаливать в муфельной (или тигельной) печи, то и пустой тигель нужно прокаливать в ней же. [c.136] Техника Прокаливания. Прокаливание осадков вместе с фильтром. Стеклянной палочкой с заостренным концом (или чистой зубочисткой из гусиного пера) извлекают фильтр с осадком из воронки, завертывают края так, чтобы осадок оказался со веек сторон окруженным бумагой, и в таком виде помещают фильтр вершиной конуса кверху в тигель, доведенный до постоянного веса. [c.136] Все эти операции нужно проводить очень осторожно, стараясь не распылить и не потерять осадка. Фильтр следует брать за внешнюю поверхность в той его части, где он состоит из трех слоев бумаги. Во избежание распыления осадка высушивание лучше не доводить до конца, а вынуть фильтр из воронки еще слегка влажным. [c.136] В этой стадии работы для лучшего притока воздуха тигель следует положить в треугольник наклонно и время от времени поворачивать щипцами так, чтобы выгорел налет угля на стенках тигля и произошло полное озоление самого фильтра. Когда весь уголь сгорит, прокаливание тигля продолжают еще 15—20 мин. после чего переносят в эксикатор и по охлаждении взвешивают. Чтобы быть уверенным в том, что химические процессы, происходящие при прокаливании, закончились, тигель снова 15—2Q мин прокаливают, снова взвешивают и т. д. до получения постоянного веса. [c.137] При прокаливании в электрической печи фильтр сначала обугливают на газовой горелке (или на электрической плитке) и только когда он перестанет дымиться помещают тигель в муфельную печь. [c.137] Прокаливание осадков отдельно от фильтра. Многие осадки частично восстанавливаются углем и продуктами неполного сгорания фильтра, поэтому прокаливать их, как описано выше, нельзя. В таком случае осадок предварительно возможно полнее снимают с фильтра на листок глянцевой бумаги и, озолив в тигле фильтр, переносят туда же ранее отделенный осадок и прокаливают его. [c.137] Удалив избыток кислот выпариванием переносят озоленную ранее часть осадка в тигель и осторожно прокаливают его . [c.137] Указанных осложнений обычно можно избежать, если обойтись вовсе без прокаливания, заменив его высушиванием осадка до постоянного веса. При этом фильтрование проводят не через бумажный фильтр, а через стеклянный фильтрующий тигель (стр. 127). Конечно, последний должен быть предварительно доведен до постоянного веса при той же температуре. [c.138] Эта методика работы иногда оказывается выгодной и в том отношении, что позволяет получить более удобную весовую форму. Так, например, если прокалить осадок aQOi-HaO, то в качестве весовой формы получим СаО, которую вследствие поглощения ею водяных паров и Og из воздуха трудно точно взвесить. Можно заменить прокаливание высушиванием (при более низкой температуре) осадка до постоянного веса в стеклянном фильтрующем тигле. Тогда весовой формой будет не окись кальция, а оксалат кальция СаС204- HgO, не обладающий указанными выше свойствами и, кроме того, имеющий больший молекулярный вес. [c.138] Вернуться к основной статье