ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Примеры определений по методу нейтрализации Приготовление рабочего титрованного раствора НС из "Количественный анализ" Ответ /Сгидр.= 5,6-IQ-W pH 5,63. [c.316] Ответ а) увеличится на 2 б) уменьшится на 6. [c.316] Ответ область скачка от 6,25 до 3,30 точка эквивалентности 4,78. [c.317] Ответ величины pH в точках эквивалентности равны рН[ 4,0 рНц 9,0 рН , 12,5. [c.318] Титр рабочего раствора НС1 обычно устанавливают (см. 58), пользуясь в качестве исходного вещества тетраборатом натрия (бурой) или карбонатом натрия (содой). Наиболее удобна бура, так как она путем перекристаллизации при 60 °С легко получается химически чистой, точно соответствующей формуле NajBjO-IOH2O. Бура удовлетворяет также и другим требованиям, предъявляемым к исходным веществам, а именно достаточно устойчива и ее грамм-эквивалент имеет большую величину (190,7 г). В отличие от этого сода труднее очищается от примесей и ее грамм-эквивалент имеет значительно меньшую величину (52,99 г). Кроме того, безводная сода Naj Og гигроскопична, так что перед употреблением ее приходится прокаливать для удаления влаги. По этим причинам в качестве исходного вещества мы будем пользоваться бурой. [c.319] Следовательно, для титрования лучше всего подойдет индикатор метиловый красный с рТ=5,5. Можно также титровать буру и с метиловым оранжевым, так как его показатель титрования (рТ=4) не выходит за пределы скачка на кривой титрования (рТ=4,0—6,2). Наоборот, с фенолфталеином (рТ=9) или лакмусом (рТ=7) это титрование проводить нельзя. [c.320] Приготовление раствора буры. Пользуясь мерной колбой емкостью 250 мл (или 200 мл), приготовьте титрованный раствор буры. [c.320] Рассчитайте сначала, какую придется взять навеску. Так как грамм-молекула (381,4 г) Na BjO, IOH2O реагирует с двумя грамм-молекулами НС1, т. е. с двумя грамм-ионами водорода, грамм-эквивалент ее равен 381,4 2=190,7 г. Для получения 1 л 0,1 н. раствора потребуется, следовательно, 19,07 г, а для 250 мл 19,07 4, т. е. 4,7875 г буры. [c.320] Стараться отвесить в точности вычисленное количество ее не нужно,—это не даст никаких преимуществ, а времени отнимет больше. Поэтому, поместив в бюкс (или на часовое стекло) предварительно отвешенное на технических весах количество буры (4—5 г), точно взвесьте бюкс с бурой на аналитических весах. Далее осторожно пересыпьте ее через сухую воронку в тщательно вымытую мерную колбу. После этого бюкс с оставшимися в нем крупинками буры снова точно взвесьте и по разности найдите вес буры, насыпанной в колбу. Струей горячей воды из промывалки (в холодной воде бура растворяется плохо) хорошо смойте буру из воронки в колбу. [c.320] Добавьте в колбу еще столько грячей воды, чтобы она была заполнена на /3 объема, выньте воронку и, перемешивая содержимое колбы плавными круговыми движениями, добейтесь, чтобы вся бура растворилась. После этого охладите раствор до комнатной температуры и разбавьте его до метки дистиллированной водой. При этом под конец прибавляйте в колбу воду по каплям, все время держа глаз на уровне метки до тех пор, пока нижний край мениска не коснется последней. Добившись этого, тщательно перемешайте содержимое колбы, предварительн закрыв ее пробкой и много раз перевертывая и встряхивая колбу. Приготовив таким образом раствор буры, вычислите титр и нормальность его. [c.320] Для нахождения титра нужно величину навески (взятой, как описано выше) разделить на объем раствора. [c.321] Приготовление раствора соляной кислоты. Один литр 0,1 н. раствора соляной кислоты содержит 3,646 г (или, округленно, 3,6 г) НС1. Вычислите сначала, в каком объеме концентрированной соляной кислоты (плотность 1,19 г/см ) содержится такое количество НС1. Для расчета воспользуйтесь Приложением V (стр. 554), где дана таблица плотностей растворов сильных кислот и щелочей. Из таблицы видно, что соляная кислота плотности 1,19 г/см содержит —38% НС1. [c.321] Отмерив приблизительно вычисленный объем (8—9 мл) концентрированной НС1 при помощи маленькой мензурки, разбавьте кислоту дистиллированной водой до 1 л, пользуясь большим мерным цилиндром. Полученный раствор тщательно перемешайте. [c.321] Далее в чистую коническую колбу перенесите тщательно вымытой пипеткой 25,00 мл приготовленного титрованного раствора буры, предварительно дважды ополоснув пипетку этим же раствором. [c.322] Пользуясь пипеткой, соблюдайте правило (стр. 218) последнюю оставшуюся в пипетке каплю жидкости не выдувайте, а снимите прикосновением кончика пипетки к стенке колбы. [c.322] Отмерив раствор буры, прибавьте к нему одну или самое большее две капли раствора метилового оранжевого. [c.322] В другой такой же колбе приготовьте свидетель. Для этого отмерьте мензуркой 50 мл дистиллированной воды, добавьте 1— 2 капли метилового оранжевого и 1 каплю кислоты из бюретки так, чтобы появилось слабое порозовение раствора. После этого установите уровень раствора НС1 в бюретке на нуле. [c.322] Поставьте колбу с раствором буры под бюретку на лист белой бумаги и понемногу приливайте из бюретки раствор НС1, все время перемешивая жидкость плавным круговым движением колбы Нужно уловить момент, когда о/п одной капли соляной кислоты первоначально чисто-желтый раствор приобретет чуть-чуть розовый оттенок—как раз такой, как у приготовленного свидетеля. [c.322] Добившись перемены окраски от одной капли соляной кислоты, сделайте отсчет по бюретке и запишите его. [c.323] Если нижний край мениска не касается того или иного деления бюретки, старайтесь на глаз определить количество сотых долей миллилитра. [c.323] Вернуться к основной статье