ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Предварительные наблюдения и подготовка вещества к анализу из "Курс качественного химического полумикроанализа 1962" Из этого уравнения получается молекулярное уравнение реакции, приведенное в тексте. [c.515] Хотя та или иная последовательность реакций при анализе анионов не обязательна и может меняться, все же в целях удобства и экономии времени следует придерживаться определенного плана работы. Наиболее целесообразно начинать анализ с ряда предварительных испытаний для установления отсутствия в растворе некоторых анионов и тем самым упрощения дальнейшего анализа. [c.515] К таким испытаниям, подробно описанным ниже, относятся пробы а) групповыми реагентами Ba lj и AgNOg, б) на присутствие восстановителей (растворами КМПО4 и J ) и окислителей (раствором KJ) и в) на выделение газов при подкислении раствора 2 н. раствором H SOj. Параллельно с их выполнением в тех случаях, когда это удобно, рекомендуется также открытие некоторых отдельных анионов (SO , SO3, S Og и анионов II группы). [c.515] Проделав предварительные испытания и установив, присутствие каких анионов в исследуемом растворе исключается, приступают к открытию тех анионов (из числа еще не открытых), присутствие которых возможно. [c.515] Следует иметь в виду, что раствор, в котором открывают анионы, может содержать лишь катионы К , Na или NH . Все остальные катионы, начиная с Mg , образуя со многими анионами трудно растворимые в воде соли, мешают их открытию и должны быть предварительно удалены кипячением с карбонатом натрия. Подробнее эта операция рассматривается в 118. [c.515] Во избежание излишнего усложнения в настоящей книге не разбираются те сравнительно редкие и обычно не имеющие практического значения случаи, когда в растворе присутствуют несовместимые друг с другом в кислой среде окислители и восстановители. В простейших из подобных случаев учащиеся смогут разобраться самостоятельно на основании имеющихся в книге данных. [c.516] В более сложных случаях необходимо обращаться к специальной литературе. [c.516] Если сульфат алюминия присутствовал в смеси в избытке, то не вошедший в реакцию остаток его, перейдя в раствор, придаст ему кислую реакци о. Из сказанного следует, что в случае твердых смесей реакцию на ион СО3 надо проводить с отдельной порцией сухого вещества.. [c.516] При отсутствии в исследуемом растворе фосфатов и оксалатов можно также открыть ион F капельной реакцией с ализарином и нитратом цирконила ( 98, п. 5). [c.519] Наконец, очень удобна микрокристаллоскопическая реакция на ион NOJ с нитроном (см. 109, п. 7). [c.520] Прежде чем приступить к полному анализу какого-либо образца, проводят его физическое исследование. Поскольку методика исследования растворов, а также растворов с осадком подробно рассматривалась в предшествующем изложении, здесь мы остановимся преимущественно на анализе твердых образцов. [c.522] Твердые неметаллические образцы должны быть внимательно рассмотрены при помощи лупы. Таким путем нередко можно не только установить неоднородность образца, но и получить представление о вероятном числе составляющих его компонентов. Надо обращать внимание на цвет, форму и величину имеющихся в образце частиц,- Особенно важным признаком, который может дать указание на присутствие некоторых элементов, является цвет частиц. Так, при наличии в образце синих кристаллов можно предполагать присутствие в нем солей меди, при наличии розовых кристаллов—солей кобальта или марганца и т. д. [c.522] Конечно, никаких окончательных заключений на основании подобных наблюдений делать нельзя. Однако они все же полезны, так как, будучи сопоставлены с результатами анализа, увеличивают уверенность в правильности его выполнения. [c.522] После такого исследования образца его необходимо подготовить к анализу. Если исследуемое вещество твердое, его тщательно измельчают, что облегчает в дальнейшем действие растворителей. Измельчение необходимо также и потому, что, только хорошо измельчив анализируемый неоднородный образец, можно добиться достаточно равномерного смешения отдельных составляющих его компонентов. Огромное значение этого обстоятельства а, условиях полумикроанализа, при котором исследованию подвергается очень малое количество вещества, очевидно. [c.522] Легко измельчающиеся вещества растирают в фарфоровой или агатовой ступке до тех пор, пока не получится мелкий порошок. Более трудно измельчаемые вещества, например различные минералы, сначала разбивают на возможно мелкие куски в сталь- ой ступке и только после этого растирают их в агатовой ступке. [c.522] Вернуться к основной статье