ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Хроматографический метод разделения веществ из "Курс качественного химического полумикроанализа 1973" Ни в коем случае не следует опускать тубус, глядя в микро-. скоп, так как это неизбежно ведет к смачиванию объектива раствором, что портит объектив. Если на объектив попадет капля раствора, необходимо тотчас же вытереть его мягкой сухой тканью. [c.61] При работе с большими увеличениями (применяемыми при выполнении микрокристаллоскопических реакций весьма редко) препарат должен быть покрыт покровным стеклом, а объектив перед поднятием тубуса установлен на расстоянии около 0,5 мм от препарата. [c.61] Микрокристаллоскопические реакции в большинстве случаев -очень чувствительны. Открываемый минимум при этих реакциях обычно измеряется десятыми и сотыми долями микрограмма мкг)-, иногда он может составлять десятитысячные доли микрограмма. Поэтому при выполнении микрокристаллоскопических реакций особенно важна чистота и тщательность работы высокие требования предъявляются и к чистоте применяемых реактивов . [c.61] Вследствие неодинаковой сорбируемости различных ионов или молекул растворенных веществ происходит их разделение при пропускании раствора через колонку сорбента. [c.61] Михаил Семенович Цвет. [c.62] Можно использовать избирательную сорбцию растворенных веществ или ионов при анализе и иначе. Так, если ввести в колонку исследуемый раствор и промывать ее каким-либо подходящим растворителем, например, водой или раствором кислоты, то отдельные зоны хроматограммы будут постепенно перемещаться вниз и одна за другой вымываться из колонки. Собирая стекающую пз колонки жидкость отдельными порциями ( фракциями ), получают так называемую жидкую хроматограмму . В первых фракциях ее содержатся более слабо сорбируемые данным сорбентом вещества или ионы, а в последних — более сильно сорбируемые. Исследуемая сложная смесь будет разделена таким образом на ряд более простых по составу смесей (или индивидуальных веществ), анализировать которые значительно легче. [c.63] Можно такл е весь столбик сорбента вытолкнуть из трубки и разрезать на отдельные участки, которые обрабатывают далее соответствующими растворителями, переводящими сорбированные вещества в раствор. [c.63] В хроматографическом методе наряду с разными типами сорбции используются и некоторые другие физико-химические явления. [c.63] В современной классификации видов хроматографии использованы особенности атомно-молекулярного взаимодействия разделяемых компонентов и материала колонки. По этой классификации различают 1) молекулярную 2) хемосорбционную хроматографию. Первая включает адсорбционную (молекулярную) хроматографию на твердом сорбенте (вид, описанный М. С. Цветом) и абсорбционную (распределительную) —здесь роль сорбента играет жидкая фаза, находящаяся на носителе. [c.63] Хемосорбционная хроматография включает ионообменную, осадочную и другие виды. Остановимся на некоторых, наиболее важных для качественного анализа видах хроматографии. [c.63] Адсорбционная хроматография. Основана на избирательной сорбции отдельных компонентов смеси твердым порошкообразным сорбентом при пропускании через колонку исследуемого раствора и последующем промывании колонки и (если нужно) проявлении хроматограммы. [c.63] Ионообменная хроматография. Основана на обменной сорбции при пропускании через сорбент раствора в него переходит из сорбента эквивалентное количество одноименно заряженных ионов, ранее сорбированных этим сорбентом или содержащихся в его структуре. Сорбенты, способные к подобному обмену ионов, получили название ионитов (ионообменников). Они подразделяются на катиониты, обладающие способностью к обмену катионов, и аниониты, обменивающиеся с раствором анионами. Известны также и иониты амфотерного характера — амфолиты, способные как к катионному, так и к анионному обмену. [c.63] Кроме использования для обнаружения катионов процесс катионного обмена с успехом применяется для удаления катионов, мешающих обнаружению тех или иных анионов. При этом исследуемый раствор пропускают через колонку катионита и промывают водой. Катионы, присутствовавшие в растворе, сорбируются катионитом, а анионы в виде соответствующих свободных кислот переходят в раствор, который и анализируется. Точно так же можно удалить из раствора анионы (например, РО4 , С2О4 и др.), мешающие обнаружению катионов. Для этого сорбированные колонкой катионы (после промывания ее водой) вытесняют раствором какой-либо кислоты, например НС1, после чего полученный раствор хлоридов исследуют на катионы. [c.65] Осадочная хроматография. В основе осадочной хроматографии, предложенной в 1948 г. советскими учеными Е. И. Гапоном и Т. Б. Гапон, лежит тот же принцип последовательного осаждения малорастворимых соединений, который до этого был широко использован для дробного обнаружения ионов в капельном анализе. [c.65] В этом методе исследуемый раствор пропускают через колонку носителя (например, АЬОз), смешанного с каким-либо подходящим осадителем (или пропитанного раствором его). При этом ионы осаждаются в виде малорастворимых соединений, образующихся в порядке возрастания их растворимости. В первую очередь (вверху колонки) образуется наименее растворимое соединение, за ним — следующее по растворимости и т. д. Если эти соединения окрашены различно, то хроматограмма по виду будет совершенно аналогична описанным выше. Так, если через колонку Л Оз, пропитанную несколькими каплями раствора К1, пропустить раствор, содержащий и Hg2+, то получится хроматограмма, состоящая из двух зон верхней — оранжево-красного цвета (HgI2) и нижней — желтого цвета (РЫ2) . [c.65] Описанный выше процесс экстрагирования, т. е. извлечения вещества из раствора в данном растворителе в слой другого растворителя, очень часто применяется при анализе. Экстрагированием удается сконцентрировать растворенное вещество и тем самым усилить обусловленную его присутствием окраску, что делает соответствующую реакцию более чувствительной. Иногда экстрагирование используют потому, что данное вещество в органическом растворителе оказывается более устойчивым химическй, чем в водном растворе. Этот процесс применяется также для отделения одних ионов от других. [c.66] Для получения колоночных распределительных хроматограмм в колонку вносят инертное вещество носитель , на поверхности которого удерживается тот или иной растворитель ( неподвижный растворитель ), В колонку вводят раствор разделяемых веществ в таком растворителе ( подвижный растворитель ), который не смешивается с неподвижным растворителем . При этом в порах носителя непрерывно происходит распределение растворенных веществ между обоими растворителями, и те вещества, коэффициент распределения которых больше (т. е. которые лучше других растворяются в подвижном растворителе), перемещаются вниз колонки скорее веществ, для которых величина О меньше. В конце концов получается хроматограмма, содержащая пространственно отделенные друг от друга зоны компонентов анализируемой смеси. [c.66] В качестве носителя в распределительной хроматографии при-, меняют также полоски (или листы) фильтровальной бумаги, не содержащей минеральных веществ (хроматография на бумаге). [c.66] Хроматографический метод анализа имеет ряд весьма ценных особенностей. Разделение ионов в этом методе обычно достигается путем внесения исследуемого раствора в колонку и промывания ее. Обнаружение отдельных ионов иногда вовсе не требует применения реагентов, а производится по их собственной окраске. Но и тогда, когда обнаруживаемые ионы бесцветны, можно нередко, проявляя хроматограмму каким-либо реагентом, обнаружить присутствие не одного, а сразу нескольких ионов. Все это сильно облегчает и ускоряет выполнение анализов. [c.67] Вернуться к основной статье