ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Реакции из "Курс качественного химического полумикроанализа 1973" После этого раскаленной проволочкой прикасаются к мелкому порошку соли калия, лучше всего. КС1. Проволочку с прилипшими к ней крупинками соли вносят в несветящуюся часть пламени газовой горелки и рассматривают характерное бледно-фиолетовое окрашивание. Твердую соль можно заменить раствором соли калия, но в этом случае реакция удается хуже. Испытанию сильно мешают соли натрил — они окрашивают пламя в интенсивный желтый цвет, который маскирует фиолетовую окраску пламени. В присутствии солей натрия реакцию проводят с использованием специальной призмы из синего стекла (см. рис. 33). [c.129] Большинство солей натрия хорошо растворимо в воде, поэтому реакции, основанные на образовании малорастворимых соединений, для N3+ весьма немногочисленны. [c.129] Для выполнения реакции к 2—3 каплям раствора соли натрия нужно прибавить равный объем раствора реагента и потереть стенки пробирки стеклянной палочкой. Убеждаются в том, что осадок кристаллический (важный признак ЫаН28Ь04 ). Для этого раствор оставляют на некоторое время, чтобы осадок успел сформироваться, затем закрывают отверстие пробирки пробкой и перевертывают пробирку. На стенках будут заметны крупные кристаллы кубической формы. [c.129] При выполнении рассматриваемой реакции должны соблюдаться следующие условия. [c.129] Щелочная среда способствует растворению осадка ЫаН23Ь04, причем образуется растворимая в воде средняя соль Ыаз5Ь04. Для успешного проведения реакции кислые растворы нейтрализуют КОН, щелочные — СНзСООН. [c.130] Следует помнить, что если нейтрализация раствора выполнена недостаточно точно, то в отсутствие Ыа может выпасть аморфный осадок НЗЬОз. Нужно научиться отличать его от кристаллического осадка ЫаН25Ь04. По выпадению аморфного осадка нельзя делать заключения о присутствии Ма+ в растворе. [c.130] Форма кристаллов та же, что и на рис. 32. [c.130] Bi + u2+, Pb + и Hg + не мешает обнаружению натрия. Поэтому цинкуранилацетат применяется для обнаружения примеси Na+ в солях цинка, марганца, железа, свинца, меди и т. п. В присутствии больших количеств могут образоваться игольчатые кристаллы СНзСООК-(СНзС00)2и02. Во избежание этого, если в исследуемом растворе присутствует К+ в высоких концентрациях (при его обнаружении образовался обильный осадок), целесообразно перед испытанием цинкуранилацетатом на Na+ разбавить раствор в 2—3 раза водой и брать для реакции каплю разбавленного раствора. [c.131] Реакция раствора при обнаружении Na+ должна быть возможно более близка к нейтральной. Кислые растворы предварительно нейтрализуют аммиаком или окисью цинка. В последнем случае избыток взятой окиси цинка удаляют центрифугированием, после чего с каплей центрифугата выполняют реакцию. [c.131] смешав растворы солей калия и натрия, по- рис. зз. гружают платиновую (или нихромовую) проволочку в Индиговая смесь и снова рассматривают окрашивание пламени. Фио- призма, летовая окраска, характерная для калия, в этом случае не видна. Рассматривая пламя через синее стекло или раствор индиго в специальной индиговой призме (рис. 33) или склянке, можно и в присутствии натрия обнаружить калий, так как синее стекло или раствор индиго поглошают желтые лучи Na. [c.131] Для ускорения выделения аммиака реакционную смесь можно слегка подогреть, поместив ее над отверстием водяной бани. [c.132] Вместо фенолфталеиновой можно применять также лакмусовую бумагу, которая от аммиака синеет однако перемена окраски в этом случае менее отчетлива. [c.132] Очень малые количества (следы) солей аммония вместо красно-бурого осадка дают желто-оранжевое окрашивание. Реакция чрезвычайно чувствительна. Для проведения ее прибавляют к капле разбавленного раствора соли аммония на капельной пластинке I—2 капли раствора реактива Несслера (реактив берут в избытке по сравнению с количеством присутствующей соли аммония, так как в избытке соли аммония осадок растворим). [c.132] Реактив Несслера содержит щелочь щелочи же с большинством катионов дают осадки малорастворимых гидроокисей, многие из которых окрашены. Выпадение таких окрашенных осадков может помешать наблюдению окраски осадка, образующегося в присутствии NHt Следовательно, реакция эта менее специфична для NH , чем реакция с NaOH и КОН. Однако реакция с реактивом Несслера достаточно чувствительна, если проводить ее в газовой камере, поместив на верхнее стекло вместо фенолфталеиновой бумаги каплю реактива Несслера. При этом выделяющийся от действия щелочи ЫНз поглощается каплей, вызывая образование характерного красно-бурого осадка. [c.132] Эту реакцию можно проводить и иначе — осадить в пробирке (действием на 2—3 капли раствора избытком NaOH или КОН) гидроокиси металлов, после чего, отцентрифугировав осадок, к отделенному от него центрифугату прибавить реактив Несслера. [c.133] Следовательно, присутствие NHt мешает также и обнаружению Na+ этой реакцией. [c.133] Однако, применяя микрокристаллоскопическую реакцию с цинкуранилацетатом, Na+ можно обнаружить в присутствии NHt. [c.133] Для удаления иона аммония обычно пользуются летучестью его солей при нагревании . [c.133] Раствор, из которого хотят удалить NHt подкисляют концентрированной азотной или хлористоводородной кислотой, досуха выпаривают в фарфоровой чашке (или тигле), после чего сухой остаток прокаливают до полного удаления NHt (проба с реактивом Несслера). [c.133] Из уравнения видно, что это обратимый процесс. При высокой температуре NH4 I разлагается на газообразные NH3 и НС1. Эти газы, улетучиваясь из области высокой температуры, снова соединяются между собой, образуя NH4 I. Кристаллики этой соли и образуют тот белый дым, который выделяется при прокаливании хлорида аммония. [c.134] Вернуться к основной статье