ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Элементы из "Курс качественного химического полумикроанализа 1973" И 111 аналитических групп производится совершенно аналогично тому, как это принято при сероводородном методе анализа. Когда сероводород необходим для обнаружения катионов сурьмы, кадмия, цинка, можно использовать также тиоацетамид. [c.461] Центрифугат исследуют на катионы II и I групп по схеме, приведенной в 42. [c.461] Присутствие в растворе Р04 -ионов мешает отделению катионов П1 группы от катионов И и I групп, так как фосфаты катионов И группы и магния нерастворимы в воде, но растворимы в кислотах, и выпадают в осадок, когда для осаждения катионов П1 группы сульфидом аммония (см. 57) исследуемый раствор из кислого делают щелочным или нейтральным. [c.461] НИЯ(IV) в солянокислой среде, ионами висмута(III) в азотнокислой среде или ионами железа (III) в присутствии ацетатной буферной смеси и т. д. [c.462] Чтобы удалить избыток Fe + и полностью отделить Р04 , раствор кипятят. При этом Ре +-ионы осаждаются в виде основного ацетата. Вместе с ним выпадут также основные ацетаты алюминия и хрома (в присутствии железа комплексный растворимый ацетат хрома разлагается и выпадает осадок основного ацетата хрома), а также титановая кислота, образующаяся вследствие гидролиза соли титана при указанном выше pH раствора. [c.462] Если анализируемый раствор может содержать катионы всех пяти аналитических групп и РО4 , то отделение и анализ катионов V и IV групп ведут, как обычно (см. 85). Полученный после их отделения раствор, содержащий катионы III, II и I групп, исследуют, как указано ниже. [c.462] Желательно также предварительно отделить Ва + и Sr + в виде сульфатов. [c.462] Для обнаружения титана раствор, полученный после отделения ионов IV группы сероводородом, упаривают для удаления H2S до объема 20—30 капель и, отцентрифугировав выпавшую серу, делают пробу на использовав реакцию с Н2О2 или хромотроповой кислотой (см. 60). [c.463] Титан следует обнаруживать до окисления Fe , так как же-лезо(1И) своей окраской может помешать обнаружению титана. [c.463] Если IV группу сероводородом не отделяли и в растворе обнаружен Ре -ион, его следует восстановить, добавляя несколько капель Sn b в солянокислый раствор. [c.463] Если РО обнаружен, анализ ведут по п. 2. При его отсутствии раствор анализируют, как описано в 66 (см. табл. 18 или 19). [c.463] К полученному слабокислому раствору прибавляют 15—20 капель 30%-ного раствора H3 OONH4 и проверяют pH раствора. [c.464] Если Ее +-ионы находятся в избытке по сравнению с количеством их, требуемым для осаждения Р04 , раствор окрашивается в красно-бурый цвет, свойственный растворам ацетатного комплекса железа(III). Если этого не наблюдается или если железо вообще отсутствует в растворе, прибавляют по каплям раствор ЕеС1з до тех пор, пока не появится красно-бурая окраска. Затем раствор вместе с осадком выливают в стакан с 5—10 мл горячей дистиллированной воды и кипятят 2—3 мин. При этом осаждаются оксиацетаты Сг и Ее , а также титановая кислота. Не давая жидкости остыть, быстро отфильтровывают осадок через маленький фильтр при помощи прибора для фильтрования (см. рис. 18). Осадок на фильтре промывают горячей водой, промывные воды отбрасывают. [c.464] Промытый осадок фосфатов, основных ацетатов и титановой кислоты исследуйте по п. 3, фильтрат — по п. 4. [c.464] Фильтрат остальные катионы III группы вместе с катионами Г1 и 1 групп. [c.464] В отдельных порциях центрифугата делают испытания на СГО4 и Al , как описано при анализе катионов П1 группы ( 66). [c.465] Вернуться к основной статье