ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Общий ход анализа вещества (обнаружение катионов и аниоПредварительные наблюдения и подготовка вещества к анализу из "Курс качественного химического полумикроанализа 1973" В 4 каплях раствора нитрита растворяют около 0,1 г мочевины полученный раствор по каплям прибавляют к 2—4 каплям 2 п раствора H2SO4. Каждую следующую каплю прибавляют только после того, как закончится бурная реакция с предыдущей каплей. Когда весь раствор будет прибавлен, жидкости дают некоторое время постоять, после чего отдельную порцию ее испытывают на NOJ реакцией с KI в присутствии крахмала. Следует заметить, что при отделении NOJ, особенно действием солей аммония, небольшое количество его обычно успевает окисляться до NO3. [c.533] Обнаружить NO3 в присутствии N0J можно только после удаления NOJ из раствора описанными выше методами. [c.533] Следует, однако, иметь в виду, что нитриты легко окисляются, и если в растворе присутствуют значительные количества их, то почти всегда будут присутствовать и ионы NOJ. Поэтому специфичная реакция на NO3 едва ли существует. [c.533] С достаточной достоверностью можно обнаруживать только большие количества NO3 в присутствии малых количеств NOi . Это обнаружение проводится сравнительно мало чувствительной реакцией на NO3 (например, реакцией с Си и H2SO4), после предварительного удаления NOJ действием O(NH2)2 или соли аммония. Но с достаточной уверенностью судить о наличии NOJ в исследуемом растворе можно, только если реакция удается очень отчетливо. [c.533] Ацетат-ион СНзСОО является анионом уксусной кислоты СНзСООН, сравнительно слабой и одноосновной К = 1,74-Ю ). Соли ее — ацетаты — почти все хорошо растворимы в воде. Менее других растворим ацетат серебра, малорастворимы некоторые основные соли, например [Рез(СНзСОО)бО]ОН. [c.533] Раствор должен быть нейтральным и не должен содержать анионов, осаждающих железо(П1) СОГ, SO3 , РО4 , [Pe( N)g] и т. д. Должны также отсутствовать ионы S N и 1 иодид, окисляясь Ре + до Ь, придает раствору красно-бурую окраску. Все указанные ионы можно удалить, прибавляя к нейтральному раствору AgNOs или Ag2S04. Однако это связано со значительным расходом солей серебра, и без особой необходимости рассматриваемой реакцией пользоваться не следует. [c.534] Вследствие этого хлораты в кислых растворах являются чрезвычайно сильными окислителями. [c.534] Соли хлорноватой кислоты хорошо растворимы в воде и очень устойчивы как в твердом состоянии, так и в водных растворах. [c.534] Главные реакции на хлорат-ион основаны на его окислительных свойствах. В результате реакции окисления — восстановления Б растворе образуется хлорид-ион, который и обнаруживают характерными для него реакциями. [c.535] Получающийся в результате реакции хлорид-ион обнаруживают обычным путем (например, по образованию осадка Ag l, растворимого в NH4OH). [c.535] Для проведения реакции соли сернистой кислоты лучше брать в сухом состоянии. Следует обязательно проводить холостой опыт, для этого в другую пробирку берут сухую соль сернистой кислоты (например, ЫагЗОз), несколько капель дистиллированной воды, 2—3 капли 2 н. H2SO4 и 2—3 капли раствора AgNOs. Если в анализируемом растворе выделяется значительно больше осадка Ag I, чем в холостом опыте (помутнение раствора заметно сильнее) можно сделать заключение о наличии в нем хлорат-ионов. [c.535] К небольшому количеству исследуемого раствора прибавляют насыщенный раствор сульфата марганца, несколько капель фосфорной кислоты и нагревают. В присутствии хлоратов появляется фиолетовое окрашивание. [c.535] В аналитической практике сравнительно редко приходится прибегать к систематическому ходу анализа анионов. Это объясняется тем, что природные и промышленные объекты содержат обыкновенно ограниченное число анионов. [c.536] Чаще всего анионы обнаруживают дробным методом, т. е. в отдельных порциях исследуемого раствора и в произвольной последовательности. Только в сравнительно редких случаях приходится прибегать к реакциям отделения. [c.536] Хотя та или иная последовательность реакций при анализе анионов не обязательна и может меняться, все же следует придерживаться определенного плана работы. Наиболее целесообразно начинать анализ с предварительных испытаний для того, чтобы установить отсутствие в растворе некоторых анионов и таким образом упростить дальнейший анализ. [c.536] Необходимо иметь в виду, что раствор, в котором предполагается определять анионы, из катионов должен содержать лишь Na+ или NHI. Все остальные катионы, образуя со многими анионами малорастворимые в воде соли, мешают обнаружению анионов и должны быть предварительно удалены кипячением с к бонатом натрия. [c.536] Операция удаления мешающих катионов подробнее рассматривается далее, при изложении анализа твердого вещества. Заключается она в том, что при кипячении твердого вещества с насыщенным раствором карбоната натрия все катионы тяжелых металлов превращаются в карбонаты или гидраты окислов и становятся нерастворимыми в воде. В растворе остаются только растворимые в воде карбонаты К+, Na+ и NHj, а также некоторые анионы (АзОз , AsO , Сг04 , СггО , MnOI и др.), в состав которых входят элементы, способные образовывать анионы. [c.536] Во избежание излишнего усложнения хода анализа в учебнике подробно не разбираются сравнительно редкие и обычно не имеющие практического значения случаи присутствия в растворе несовместимых друг с другом окислителей и восстановителей. Так, гипохлорит-ион IOJ является настолько сильным окислителем, что даже в щелочной среде окисляет все анионы-восстановители. [c.536] Вернуться к основной статье