ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Краткие сведения о математической обработке эксперимен тальных данных, И. П. Калинкин из "Физико-химичемкие методы анализа" Группу металлов железо, цинк, медь, кобальт и ряд других—можно извлекать и концентрировать даже из сильно минерализованных растворов при помощи силикагеля, предварительно заряженного нонами щелочных или щелочноземельных металлов. [c.19] Если можно перевести анализируемые элементы в летучие соединения, то концентрирование во многих случаях целесообразно выполнять отгонкой из раствора или соответствующей обработкой твердого вещества. [c.19] Что касается метода осаждения, то он применяется для более грубого разделения элементов. При осаждении всегда имеют место потери, происходящие вследстви.е растворимости осадков часто мешает соосаждение. Осаждение позволяет только перераспределять элементы между раствором и осадком, каждый из которых всегда содержит смесь всех присутствующих элементов. [c.19] Следует иметь в виду, что концентрирование, как и весь анализ, должно проводиться в условиях, полностью исключающих попадание в концентрат определяемых элементов из любых источников воды, реактивов, посуды и т. п. В ряде случаев операции разделения необходимо автоматизировать например, вещества, обладающие высокой, опасной для здоровья радиоактивностью, разделяют при помощи сложной автоматической аппаратуры, управляемой на расстоянии. [c.19] Способы и правила выполнения отдельных аналитических операций описаны в ряде руководств Ниже приводятся сведения о некоторых наиболее важных моментах анализа. [c.19] Отбор пробы- . Практическая ценность результатов анализа прежде всего зависит от правильности отбора средней пробы, в особенности если анализируется неоднородное вещество какой-нибудь сплав, горная порода, технический материал. Обратим внимание на то, что, пользуясь малыми навесками (2—4 лг), нужно так тонко измельчать. анализируемое вещество, чтобы размер частиц не превышал 0,02 мм. [c.19] Рассмотрим в качестве примера графики, на которых сравнивается чувствительность определения ряда элементов несколькими методами . [c.20] Нетрудно заключить, что следы цинка и кадмия (рис. 1 и 2) следует определить при помощи химических реакций, следы нат-трия, кальция (рис. 3 и 5)—методом спектрофотометрии пламени. [c.20] Для выполнения массовых однородных определений следует выбирать метод, допускающий автоматизацию определений. Но если предстоит выполнять только единичные определения, нет смысла останавливаться на автоматических анализаторах. [c.21] Вообще выбор нужного метода анализа нетруден, если имеется хотя бы небольшой опыт использования различных методов анализа. Именно для приобретения некоторого опыта и предлагается выполнить ряд лабораторных работ, описанных в настоящем руководстве. [c.21] Анализируя в учебной лаборатории смеси чистых веществ, конечно, нетрудно добиться хорошей воспроизводимости результатов анализа. Анализ различных технических продуктов и природных веществ, представляющих собой иной раз неожиданные смеси элементов при самых различных их соотношениях,—дело более трудное, требующее, кроме специальных знаний и навыков, также творческого, исследовательского подхода. В этом случае единственным основание.м для уверенности в результатах анализа может быть проверка их точности при анализе ряда образцов анализируемого вещества. Не следует никогда ограничиваться единичными определениями, если можно получить ряд проб анализируемого вещества. Во всех случаях необходимо определять точность результатов анализа. Методы обработки результатов аналитических определений указаны в специальных руководствах (см. также гл. II). [c.22] Предосторожности при приготовлении растворов . При приготовлении эталонов и стандартных растворов нужно иметь в виду, что на стекле могут происходить обменные процессы, в результате которых очень малые количества элементов могут полностью исчезнуть из раствора, а вместо них появятся ионы натрия, кремневая кислота и другие примеси, перешедшие из стекла. Такое же явление может происходить и при выпаривании очень разбавленных нейтральных растворов. Поэтому для длительного хранения следует приготовлять более концентрированные растворы и обязательно их подкислять. Следует выпаривать также кислые растворы. Если возможно, надо пользоваться посудой не из стекла, а из- полиэтилена, фторопласта и других химически инертных материалов. [c.22] Осадочная хроматография, Изд. АН СССР, 1963. [c.23] Каждая измеряемая величина имеет свою ошибку (погрешность) определения. Причины появления ошибок могут быть различными неправильные или неточные показания приборов влияние внешних условий потери вещ,ества или, наоборот, попадание новых количеств тех же компонентов вследствие загрязнения реактивов или по другим причинам неправильно проведенные отсчеты или записи и т. д. При измерениях неизбежно оказываются и такие ошибки (погрешности), причины которых остаются неизвестными. Следовательно, экспериментатор никогда не может получить абсолютно точного, истинного значения определяемой величины он всегда получает только приближенное значение ее. Конечно, следует уметь оценить степень и характер этого приближения, т. е. оценить точность полученных результатов. [c.24] Вернуться к основной статье