ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Спектрофотометрическое определение молибдена из "Физико-химичемкие методы анализа" Цель работы. Спектрофотометрическое определение концентрации вещества в растворе методом сравнения. [c.81] Сущность работы—см. стр. 50. Алюминий, взаимодействуя с оксихинолином, образует нерастворимый в воде, но растворимый в органических растворителях оксихинолят алюминия, окрашенный в соломенно-желтый цвет. Для иллюстрации на рис. 23 приведен спектр по-1 лощения раствора оксихи-нолята алюминия в четырех-хлористом углероде. [c.81] Определению мешают железо, титан и другие катионы, образующие при данных условиях оксихиноляты, также растворимые в органических растворителях. [c.81] Сэ—концентрация алюминия в эталонном растворе. [c.81] Спектрофотометр СФ-4 и стеклянные кюветы длиной I см. [c.81] Эталонный раствор соли алюминия. В мерную колбу емкостью 1 л помещают 1,000 г металлического алюминия, растворяют его в 8 жл соляной кислоты (пл. 1,12 г/см- ), доводят объем раствора водой до 1 л и тщательно перемешивают. 10 мл этого раствора разбавляют водой в мерной колбе емкостью 100 мл. Конечный раствор содержит 0,1 мг/мл. [c.81] Соляная кислота, 1 и. раствор. [c.82] Ацетат аммония, 2 и. раствор. [c.82] Четыреххлористый углерод (можно заменить хлороформом, дихлорэтаном ч др.). [c.82] Наливают в делительную воронку 20 мл воды, 0,5 мл эталон ного раствора соли алюминия, прибавляют 1 каплю 1 и. раствора соляной кислоты, 0,5 мл раствора оксихинолина, перемешивают, затем добавляют мл 2 я. раствора ацетата натрия, перемешивают и снова прибавляют 2 мл последнего раствора. К раствору прибавляют 5—7 мл четыреххлористого углерода и взбалтывают 1—2 мин. Слой органического растворителя сливают в мерную колбу емкостью 25 мл и повторяют экстрагирование еще 1—2 раза, сливая каждый раз хлороформ в ту же мерную колбу. Затем доливают чистым четыреххлористым углеродом до метки и после перемешивания измеряют оптическую плотность этого раствора при Х=390 ммк длина кюветы 1 см. [c.82] Аналогичные описанным операции проделывают с исследуемым нейтральным раствором, содержащим 10—200 мкг алюминия в 25 мл. [c.82] Концентрацию в исследуемом растворе вычисляют по формуле приведенной на стр. 81. [c.82] При точных измерениях необходимо проводить холостой опыт. [c.82] Математическая обработка результатов наблюдений приведена на стр. 70. [c.82] Цель работы. Спектрофотометрическое определение концентрации вещества в растворе методом добавок. [c.82] Сущность работы в основном изложена на стр. 50 и 77. [c.82] Роданидный комплекс молибдена (V) окрашен в оранжевожелтый цвет. Содержание молибдена определяют либо по светопоглощению водного раствора, либо путем экстракции роданидного комплекса молибдена органическими растворителями и измерения оптической плотности полученного раствора. [c.82] В качестве восстановителей обычно применяют хлорид олова (И), иодид калия, хлорид титана (IH) или тиомочевину окраска колориметрируемых растворов тиомочевины устойчива в течение нескольких часов. [c.82] Спектрофотометр СФ-4 и стеклянные кюветы длиной 2 см. [c.83] Вернуться к основной статье