ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Фотометрическое определение молибдена и ванадия из "Физико-химичемкие методы анализа" Цель работы. Раздатение элементов экстрагированием и определение концентрации этих элементов в экстрактах фото-колориметрическим методом. [c.101] Сущность работы. Экстракционное разделение молибдена и ванадия основано на свойстве молибдена (VI) восстанавливаться в сернокислом растворе хлоридом олова (П) до молибдена (V). Роданидный комплекс красного цвета, образуемый молибденом (V), экстрагируется диэтиловым эфиром. [c.101] Избытка восстановителя следует избегать, так как в присутствии избытка 8пС1.2 молибден восстанавливается и образует с роданид-ионом менее окрашенные комплексы. [c.101] Избыток роданида также вреден потому, что возможно образование менее окрашенного комплекса Мо(СЫ5)б. Восстановление молибдена должно проводиться в присутствии роданид-иона, иначе полученная при восстановлении молибдена молибденовая синь при последующей добавке роданида калия очень медленно превращается в роданидо-молибденовый комплекс. [c.101] Роданидный комплекс молибдена хорошо растворяется в ди-этиловом эфире окраска комплекса устойчива во времени. Однако вместо огнеопасного диэтилового эфира рекомендуется в качестве экстрагента использовать смесь 2 частей эфира и 3 частей четыреххлористого углерода. Ванадий в этих условиях не экстрагируется. Его отделяют от молибдена и определяют в виде оксихинолята ванадила, который образуется в солянокислом растворе. [c.101] Фотоэлектроколориметр ФЭК-М или фотометр ФМ. [c.102] Мерные колбы емкостью 100 жл—1 шт. емкостью 50 жл—Гшт. [c.102] Пробирки емкостью 20 мл с корковыми пробками—4 шт. [c.102] Смесь 2 вес. ч. диэтилового эфира и 3 вес. ч. четыреххлористого углерода. растворитель. [c.102] Роданид калия, 0,08 М раствор. [c.102] Оксихинолин, 2%-ный раствор в хлороформе. [c.102] Азид натрия, 1%-ный водный раствор. [c.102] Серная кислота, 6 н. раствор. [c.102] Соляная кислота, 6 н. раствор. [c.102] Эталонный раствор молибдата аммония. Навеску около 40 мг молибдата аммония, взятую на аналитических весах, растворяют (в мерной колбе емкостью 100 мл) в 6 н. растворе серной кислоты. Кислоту прибавляют по каплям до полного растворения соли. Раствор в колбе доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. [c.102] Синтез роданидного комплекса, экстрагирование и определение оптической плотности проводят в тех же условиях, что и при работе с исследуемым раствором. [c.102] Эталонный раствор ванадата аммония. Навеску около 20 мг ванадата аммония, взятую на аналитических весах, растворяют (в мерной колбе емкостью 50 мл) в 5 мл 6 н. раствора серной кислоты и поводят объем до метки дистиллированной водой. В пробирку емкостью 20 мл вносят 1 мл эталонного раствора, 3 мл воды, 1 мл раствора азида натрия, 2 мл ацетатного буфера (рН 4) и 5 мл 2%-ного раствора оксихинолина в хлороформе. После экстрагирования определяют оптическую плотность раствора оксихинолята ванадила в хлороформе. [c.102] Вернуться к основной статье