ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение марганца, хрома и никеля в стали из "Физико-химичемкие методы анализа" Цель работы. Нахождение линии искомого элемента в пробе, измерение ее почернения с помош,ью микрофотометра и количественное определение методом трех эталонов. [c.184] Сущность работы. По методу трех эталонов интенсивность спектральных линий, пропорциональная почернению фотопластинки, измеряется с помощью микрофотометра. Для построения градуировочной кривой берут величину разности почернений (А5) определенных линий анализируемого элемента и основы сплава как функцию логарифма концентрации определяемого элемента. Градуировочную кривую строят обычно по измерениям трех эталонов, откуда происходит и само название метода. [c.184] Микрофотометр (МФ-2 или МФ-4). [c.184] Фотопластинки с искровыми спектрами 4 образцов стали. [c.184] Планшеты спектра железа из атласа. [c.184] Дисперсионная кривая спектрографа. [c.184] С помощью дисперсионной кривой спектрографа и спектра железа находят в изучаемом спектре аналитическую пару линий (таблицу наиболее распространенных аналитических пар линий см. на стр. 369—413). [c.184] Фотометрируют в каждом спектре поочередно линию определяемого элемента и линию основы сплава и берут их разности. [c.184] Нельзя ограничиться однократным фотометрированием линии основы в каком-либо спектре, а затем вычитать каждый раз эту величину из величины почернения линии примеси, так как в этом случае возможны грубые ошибки. Причинами этих ошибок являются колебания в условиях возбуждения спектра, неравномерности распределения эмульсии по поверхности фотопластинки и т. п. Перечисленные факторы невозможно учесть, если не проводить фотометрирования линии основы в каждом спектре, в котором фотометрируется линия примеси. [c.184] Для повышения точности работы каждый эталон обычно фотографируют несколько раз и для построения градуировочной кривой берут среднее значение разности почернений, полученной для одного и того же эталона. [c.185] По данным фотометрирования трех эталонов строят график, откладывая по абсциссе логарифмы концентрации элемента в образцах, а по ординате—среднее значение разности почернений. [c.185] Зависимость эта бывает обычно линейной, однако при несоблюдении некоторых условий (например, при неправильно выбранной экспозиции) градуировочная кривая может отличаться от прямой линии. [c.185] измерив разность почернений тех же линий в спектре анализируемого образца, по градуировочной кривой находят lg С и вычисляют содержание компонента в сплаве. [c.185] Техника измерений на микрофотометре описана на стр. 148. Результаты измерений записывают в таблицу (табл. 16). [c.185] Вернуться к основной статье