ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Концентрирование на ионите ir колориметрическое определение никеля из "Физико-химичемкие методы анализа" Цель работы. Концентрирование микроколичеств элемента методом тонущих частиц. [c.343] Сущность работы. В анализируемый раствор вносят навеску ионита в виде зерен размером 0,05—0,2 мм, величина навески такова, что ионит находится в большом избытке, и потому процесс извлечения (ионного обмена) проходит вдали от равновесия. Это обеспечивает быстрое и полное протекание адсорбции ионов определяемых элементов. [c.343] Частицы ионита тонут, равномерно распределяясь ио всему объему раствора и поглощая катионы, содержащиеся в растворе. Осевший на дно сосуда-сборника ионит отделяют от раствора и обрабатывают небольшим количеством к1 слоты. Катионы переходят в кислотную вытяжку. После выпаривания кислоты концентрация ионов определяемых элементов становится во столько раз выше, во сколько раз объем концентрата меньше объема исследуемого раствора (например, в 200 раз при объеме исследуемого раствора 1 л и объеме концентрата 5 мл). Это дает возможность определять микрограммовые количества извлеченных катионов методами спектрального, полярографического или колориметрического анализа, чувствительность которых является недостаточной для определения данных элементов без концентрирования. [c.343] Пробирка к концентратору длиной 80 мм с подготовленным катионитом. [c.344] Фарфоровая чашка диаметром 5 см. [c.344] Электрическая плитка или песчаная баня. [c.344] Пробирки для колориметрирования, градуированные на 15 мл—5 шт. [c.344] Соляная кислота, х. ч.,2 и 15%-ный (примерно 0,5 н.) растворы. [c.344] Цитрат натрия, 10%-ный водный раствор. [c.344] Аммиак, 25%-ный и разбавленный (1 50) раствор. [c.344] Диметилглиокси.м, 1%-ный спиртовый раствор. [c.344] Бромная вода, насыщенная. [c.344] Подготовка ионита. Катионит марки КУ-2 измельчают, промывают, фракционируют по размеру зерен на ситах или в специальном приборе и для работы отбирают фракцию с размером частиц 0,05—0,2 мм. Эту фракцию оставляют на 10—12 ч для набухания в воде, затем обрабатывают 15%-ной теплой соляной кислотой в стакане или специальной колонке. Обработку продолжают до тех пор, пока в порции промывной жидкости объемом 50 мл не прекращается реакция на ион Fe с роданидом. Это является признаком полного удаления следов никеля из катионита. После обработки кислотой катионит промывают теплой дистиллированной водой до нейтральной реакции 50 мл фильтрата по метиловому оранжевому. Порцию влажного катионита 16—20 г (вес во влажном состоянии) помещают в пробирку концентратора (см. рис 94, стр. 336). [c.344] Извлечение ионов никеля. Извлечение и концентрирование ионов никеля проводят следующим образом. После присоединения к трубке пробирки с катионитом заполняют прибор доверху исследуемым раствором и закрывают пробкой, не оставляя под ней пузырьков воздуха. Переворачивают прибор пробиркой вверх. Катионит при этом постепенно выходит из пробирки и тонет, равномерно распределяясь по объему раствора. После оседания катионита на пробку прибор возвращают в первоначальное положение—пробиркой вниз и ожидают, когда весь поглотитель соберется в пробирке. Затем, не вынимая пробки, отсоединяют пробирку с катионитом и дают раствору из прибора вытечь. [c.344] Десорбция никеля из катионита, получение жидкого концентрата. Катионит, содержащий поглощенные ионы никеля, переносят в стакан и вымывают декантацией на стеклянный фильтр 1 или беззольный бумажный фильтр тремя порцпямн (по 10 мл) теплой 15%-ной соляной кислоты, собирая фильтрат в небольшой стакан или чашку. Когда кислота стечет, катионит дважды промывают порциями по 5—6 мл горячей воды. Солянокислые вытяжки и промывные воды соединяют и выпаривают до объема 3—5 мл. В жидком концентрате определяют содержание никеля (а также и других микроэлементов) колориметрическим, полярографическим или спектральным методами. [c.345] Колориметрическое определение никеля. Жидкий концентрат переносят в маленькую делительную воронку, приливают 5 мл раствора цитрата натрия и концентрированного раствора аммиака до слабого запаха и добавляют его еще 3—4 капли. Затем добавляют 2 мл раствора диметилглиоксима и экстрагируют диметилглиоксимат никеля тремя последовательными порциями хлороформа по 2—3 мл, взбалтывая каждый раз в течение 30 сек. [c.345] Соединенные хлороформные экстракты переносят в делительную воронку и промывают 5 мл разбавленного (1 50) раствора аммиака. Промытый экстракт тщательно отделяют от водного слоя и извлекают из него никель, дважды энергично взбалтывая в течение 1 мин с 2—3 мл 0,5 н. раствора НС1. Водный слой отделяют в мерную пробирку для колориметрирования. Добавляют 5 капель бромной воды, затем по каплям концентрированный аммиак до исчезновения окраски брома и еще 3—4 капли. После этого добавляют 0,5 мл раствора диметилглиоксима, разбавляют водой до 10 мл и через 10. мин сравнивают с серией стандартных растворов, наблюдая окраску через всю высоту пробирки на фоне белой бумаги. [c.345] Для приготовления эталона в мерную пробирку наливают 5— Ьмл 0,5 н. раствора НС1 и отмеренный объем стандартного раствора никеля, затем 5 капель бромной воды, концентрированный раствор аммиака до исчезновения окраски брома и еще 3—4 капли. После этого добавляют 0,5 мл раствора диметилглиоксима и доводят объем водой до 10 мл. [c.345] Вернуться к основной статье