ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Практические работы из "Физико-химичемкие методы анализа" Цель работы. Концентрирование при помощи сорбента микроколичеств тяжелых элементов для последующего полярографического определения их при совместном присутствии. [c.347] Этим методом можно определять содержание микроколичеств железа, меди, цинка, кадмия, кобальта в морской воде, в про- мышленных и сточных водах. [c.348] Концентратор с пробиркой, содержащей подготовленный силикагель. [c.348] Соляная кислота, 10%-ный раствор. [c.348] Роданид аммония, 20%-ный водный раствор. [c.348] Едкий натр, Ио-ный раствор. [c.348] Метиловый оранжевый, индикатор. [c.348] Карбонат натрия (сода), х. ч., насыщенный раствор. [c.348] Диэтилдитиокарбаминат натрия, 0,1%-ный раствор. [c.348] Полярографический фон. Водный 12,5% -ный раствор тартрата калия-натрия, имеющий pH 8,5—9. [c.348] Азотная кислота, концентрированная. [c.348] Четыреххлористый углерод или хлороформ, х. ч. [c.348] Тартрат калия-натрия (сегнетова соль) или тартрат калия, х. ч., 50%-ный раствор. [c.348] Подготовка сорбента. Технический силикагель измельчают и фракционируют на ситах или специальном приборе, отбирая фракцию с размерами частиц 0,05—-0,1 мм. Затем обрабатывают его 10%-ной горячей соляной кислотой до прекращения реакции на железо с роданидом и промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому. Отмытый силикагель декантируют в стакане 2—3 раза 1 %-ным раствором едкого натра, затем отмывают его дистиллированной водой до ослабления щелочной реакции (pH промывной воды равен приблизительно 9). Помещают 3 г влажного силикагеля в пробирку концентратора и концентрируют, как описано выше (стр. 344). [c.348] Многие металлы могут быть выделены из раствора в свободном состоянии восстановлением их ионов менее благородным металлом, т. е. стоящим левее последних в ряду напряжений металлов и, Сз, НЬ, К, Ва, 5г, Са, N3, Mg, Ве, А1, Мп, 2п, Сг, Ре, Сс1, Т , Оо, N1, 5п, РЬ, Н, 5Ь, В , Си, Hg, Ag. [c.350] Восстановленные металлы легко извлекаются из раствора вместе с металлом-цементатором, от которого они потом могут быть отделены или вместе с которым они растворяю тся в небольшом объеме реактива. При этом происходит значительное концентрирование определяемых элементов. Цементация—весьма избирательный метод извлечения элементов. По положению в ряду напряжений можно заранее более или менее точно установить, какие металлы будут осаждены, а какие останутся в растворе при применении данного металла-цементатора. [c.350] При помощи цементации определяемые элементы могут быть извлечены из растворов, содержащих большие количества солей и кислот, при любых малых концентрациях извлекаемых элементов. Следует иметь в виду, что в присутствип некоторых окислителей (например, НЫОд) на поверхности металла люжет образоваться пленка окиси, мешающая нормальному течению цементации. [c.350] В ряде случаев возможно избирательное растворение микроколичеств осажденного металла с помощью сильных окислителей без перевода в раствор основной массы цементатора. Это достигается тогда, когда метал л-цементатор легко переходит в пассивное состояние, а осажденный металл не образует защитной пленки окиси. Например, осажденную на частицах железа медь можно растворить в смеси 1 н. раствора ЫН ОН и 3/6-ного раствора перекиси водорода, в которой железо не растворяется. [c.350] Вернуться к основной статье