ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Возможные источники ошибок хроматографического метода из "Справочник по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды" Существуют два источника ошибок в методике ввода пробы первый — неточнее определение количества вещества, предназначенного для анализа, и второй — возможные потери вешества в результате разложения, испарения или каких-либо хил ических превращений пробы до того, как она попадает на колонку. Многие игнорируют эти факты, получая неправильные результаты. Поэтому мы рассмотрим подробно все операции, связанные с вводом проб. [c.45] Ввод пробы шприц держат двумя руками. Левой рукой направляют иглу в резиновую прокладку, а указательным пальцем правой руки прикладывают усилие для ее прокалывания и предотвращения выталкивания поршня за счет избыточного давления в хроматографе, особенно при вводе проб большого объема (газовый пробы) или ири высоком давлении на входе в колонку. В противнем случае поршень может быть вытолкнут из шприца. Иглу через резиновую прокладку вводят как можно глубже в испаритель, нажимают плавно иа гюрщ ень, выжидают 1—2 с, быстро и плавно вынимают иглу, придерживая поршень пальцем. [c.45] Если после длительного употребления затупилась игла, ее заостряют на точильном камне. К каждо.му шприцу прикладывается инструкция по его эксплуатации, которую перед началом работ необходи.мо тщательно изучить. [c.46] Ощибки могут быть связаны с тем, что пик на хроматограмме соответствует всему количеству компонента в пробе. В действительности вещества часто адсорбируются или разлагаются в испарителе, на колонке или в детекторе. При количественном анализе требуется, чтобы вся введенная проба вещества полностью соответствовала его пику на хроматограмме. В случае воспроизводимых потерь построение калибровочных кривых может компенсировать этот источник ошибок. Для проверки необходимо составить смесь соединений, анализ которого представляет затруднения, с инертным углеводородом и ввести различные разбавленные растворы этой смеси в хроматограф. Отношение площадей пиков при этом должно оставаться постоянным. [c.46] Для получения точных и воспроизводимых результатов необходимо, чтобы чистота газа-носителя, его скорость, сопротивление чувствительных элементов, температура и ток детектора поддерживались постоянными. С резким изменением одного из этих параметров изменяются также и характеристики детектора. [c.46] Для получения точных количественных результатов необходимо проверять линейный диапазон, скорость движения пера, зону нечувствительности и электрический нуль самосписца. В тех случаях, когда хроматограм.ма используется для количественных расчетов, самописец является возможным источником ошибок, в связи с чем необходимо проверять на стандартных веществах точность его показаний. [c.46] Наиболее критическим этапом с точки зрения внесения погрешности является определение площади хроматографического пика в виде численного выражения состава анализируемой пробы. Несомненно переход от аналоговой формы пика к цифровой также может быть источником погрешности. [c.46] Вернуться к основной статье