ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Способ определения хлористого аллила, четыреххлористого углерода из "Справочник по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды" Амиды определяют из водных растворов. Средняя относительная ошибка определения амидов не превышает 1,5 ]о для ДМФА и 2,5% для ДМАА. Анализируемый минимум ЛЛ ФА — 6 мкг/мл или 0,03 мкг в пробе, ДМАА — 10— 12 мкг/мл или 0,05 мгк в пробе. Сопутствующие примеси (АСОН, ДМА) не мешают исследованию, так как пики сливаются с сигналом на воду. Относительная погреш1 ость определения не превышает 12%. [c.171] Аппаратура, реактивы и материалы. [c.171] Условия хроматографирования. Колонка стеклянная длиной 55 см и диаметром 4 мм насадка — полнсорб-1 температура термостата 140° С скорость газа-носителя 120 мл мин скорость водорода 70 мл/мин скорость воздуха 700 мл мин входное сопротивленне прибора 10 Ом показания делителя шкалы 3. [c.171] Ход анализа. Пробу (5 мкл) из водного раствора в поглотителе Зайцева ВЕодят непосредственно на колонку, минуя испаритель. Количественное опре-делеи ие проводят методом абсолютной калибровки по высотам пиков амидов. [c.171] Аппаратура, реактивы и материалы. [c.171] Условии хроматографирования. Колонка длиной 2 м и диаметром 6 мм заполнена динохромом с нанесенной смесью по 1 % жидких фаз ПФМС-4, бентона-34 и апиезона Ь. Скорость газа-носителя 50 мл/мин, водорода 60 мл/мин, воздуха 600 мл/ыин, температура колонки 160° С. Время удерживания для о-, м- и ге-нитротолуолов соответственно равны 3 3 20 и 3 55 . Определяемый минимум 0-, м- и п-нитротолуолов соответственно составляют 0,75, 0,78 и 0,76 мкр. [c.172] Ход анализа. Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Количество каждого компонента устанавливают, пользуясь одним из калибровочных графиков, для построения которых хроматографируют специально приготовленные спиртовые растворы с известными концентрациями каждого из изомеров нитротолуола. [c.172] Сущность метода. В настоящем методе применен газохроматографический метод. Основным условием высокой чувствительности прибора является стабильность потоков и чистота всех газов, а также чистота поверхности электродов и корпуса пламенно-ионизационного детектора, дозирующей трубки, крана-дозатора и колонки. Для их очистки последние помещают на несколько минут в раствор азотной кислоты, затем тщательно промывают дистиллированной водой и сушат. На резиновые кольца штока крана-дозатор а аккуратно наносят небольшое количество апиезоновой смазки. [c.172] Описываемый метод позволяет определять в воздухе производственных помещений хлористый аллил с чувствительностью 0,3 мг/м , четыреххлористый углерод 2 мг/м , 1,2-дихлорпропан 2 мг/м эпихлоргидрин 1 мг/м и тетрахлорэтилен 2 мг/м . [c.172] Аппаратура, реактивы и материалы. [c.172] Условия хроматографирования. В качестве стационарной фазы используется ПФМС-4, нанесенная на твердый носитель в количестве 15% массы последнего. Используют металлические колонки длиной 3 м с внутренним диаметром 4 мм. Анализ выполняют при температуре колонки 100° С, скорости газа-носителя 40 см мин, водорода 40 см ыин и воздуха 400 см /мин. [c.172] Измерения проводят при входном сопротивлении электрометра 10 Ом и шкале регистратора 10—50 ыВ. Для стабильной работы хроматографической колонки ежедневно перед началом работы ее следует тренировать в течение часа в потоке азота при 200° С. [c.172] Ход анализа. Пробы воздуха для анализа отбирают с помощью цельностеклянных медицинских шприцев емкостью 50—100 см . Шприц предварительно продувают 10—15 раз исследуемым воздухом. [c.172] После отбора пробы на шприц надевают иглу, отверстие которой закрывают резиновой пробкой. Допускается хранение проб воздуха в шприце в течение 3—4 ч. Пробу из шприца вводят в хроматограф через кран-дозатор, используя калиброванную дозирующую трубку емкостью 5 см. Кран-дозатор и трубку нагревают до 50° для уменьшения сорбции определяемых веществ. [c.172] Идентификацию компонентов проводят методом сравнения времени удерживания чистых компонентов и компонентов смеси. Время удерживания. [c.172] Вернуться к основной статье