ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение бензола, толуола, о-, м-, л-ксилола, этилбенэола, ацетона, циклогексана, этилацетата и бутанола в воздухе методом ГЖХ из "Справочник по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды" Сущность метода. Исследуемые ингредиенты определяют на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором. Сигнал пламенно-ионизационного детектора на хлорированные углеводороды сравнительно невелик из-за их малой горючести. Анализ занимает 10 мин, чувствительность 10 мг/м. Чувствительность метода может быть повышена в несколько раз при использовании детектора электронного захвата. [c.173] Аппаратура, реактивы и материалы. [c.173] Отбор пробы воздуха. Пробы отбирают в вакуумные газовые пипетки со степенью разряжения 10 мм Hg. [c.173] Условия хроматографирования. Хроматограф Цвет-104 . Колонка (120 х Х0,6 см), заполненная 10% реонлекса на рисорбе. Скорость газа-носителя 40 мл/мин. Температура колонки 100° С, температура испарителя 120 С. Неподвижную фазу, растворенную в хлороформе, наносят на предварительно просеянный твердый носитель в установке для отгона растворителей. [c.173] Ход ана.тиза. Пробу воздуха вводят шприцем или газовым дозатором из пипетки в испаритель хроматографа. Порядок выхода компонентов следующий хлористый метилен, четыреххлористый углерод, трихлорэтилен, дихлорэтан. [c.173] При количественных расчетах используют метод абсолютной калибровки. Рассчитанный объем смеси хлорированных углеводородов вводят шприцем через резиновый шланг в отвакуумированную бутыль емкостью 5,6 л. Смесь при этом мгновенно испаряется. Затем бутыль заполняют воздухом до тех пор, пока давление внутри не станет равным атмосферному. Через 15—20 мин дозирующим устройством отбирают аликвоты (0,2—2 мл) и вводят в испаритель хроматографа, причем аликвоты объемом менее 2 мл разбавляют до 2 мл чистым воздухом. [c.173] Объем пробы производственного воздуха, отбираемый из газовой пипетки, всегда должен быть равен 2 мл. Затем нз. еряют высоты пиков на хроматограмме 1 строят зависи.мость последних от концентраций, выраженных в мг/.м . [c.174] Минимально определяемое количество 0,05—0,10 мкг. [c.174] Отбор пробы воздуха. Пробу воздуха отбирают в газовые пипетки емкостью 300 мл или в стеклянные шприцы (поршень шприца смазывать не следует) емкостью 100—150 мл. Пипетки и шприцы закрывают стеклянными заглушками. Пробы воздуха для анализа отбирают из пипетки или большого шприца в малые медицинские или комбинированные шприцы со стеклянным поршнем путем прокола резины заглушки. Анализы следует производить в день отбора пробы. Аппаратура и реактивы. [c.174] Анализируемые органические растворители имеют следуюитсе время удерживания н-гексан 2, этилацетат 4 55 , ацетон 5 50 , циклогексан 7 25 , бензол 9 40 , толуол 16 20 , п-ксилол 28 20 , л-ксилол 29 30 и о-ксилсл 32 10 . [c.175] Для метода абсолютной калибровки готовят в стеклянной бутыли емкостью 20—25 л смеси растворителей известной концентрации. Все компоненты вводят шприцем в эвакуированную бутыль, которую затем заполняют чистым к сухим воздухом. Через 0—12 ч из исходной смеси готовят рабочие смеси путем последовательного разбавления в больших шприцах, из которых через 2 ч отбирают пробы объемом 0,1 —1,0 мл. Затем хроматографируют, определяя площади пиков известными приемами. [c.175] Между вычисленными площадями пиков п расчетными количествами отдельных компонентов строится графическая зависимость. Условия калибровки и анализа проб сохраняют одинаковыми. Качественная расшифровка хроматограмм осуществляется по вышеприведенному времени удерживания анализируемых компонентов. Абсолютное количество веществ находят по калибровочным кривым. [c.175] Вернуться к основной статье