ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Разделяемые системы из "Справочник по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды" Д(стод элюирования должен рассматриваться в такой последовательности разделяемые системы применение метода и эта.тонные образцы извлечение анали-зируег. юго образца и эталонные образцы методы измерения точность метода. [c.270] Адссрбент. Факторы, характеризующие адсорбент, обычно рассматриваются с позиции их влияния на значение Я/ и четкость разделения. В методе элюирования должно осуществляться быстрое и количественное удаление определяемого вешества с адсорбента. [c.270] Используемые слон адсорбента должны быть однородными и плотны.ми. В случае малого размера частиц адсорбента могут возникать трудности в процессе элюирования, связанные с неудовлетворительным отделением последних даже после продолжительного центрифугирования, и поэтому получаемые элюаты непригодны для спектрофото.метрип. [c.270] Для получения однородных слоев обычно применяются связывающие агенты (например, гипс), которые вследствие своей растворимости в элюирующем растворителе, экстрагируются последним, что приводит к ошибкам. [c.270] В работе [25] показано, что наблюдается значительная экстракция неорганических частиц хлороформом, ацетоном и бензолом. [c.270] меньшения количества д ешающих веществ в работах [26, 27 ] реко.мен-дуется промывать слои силикагеля на пластинке 20 о-ными и 80%-ными (по объему) растворами этанола и метанола, пропуская их под прямым углом к направлению потока подвижного растворителя, с последующим высушиванием при 110 С. [c.270] Однако большинство авторов рассматривают толщину слоя, угол наклона пластинок в камерах, тe п paтypy и расстояние, пройденное фронтом растворителя, как малозначащие факторы, отмечая прн этом важность активности адсорбента и метода развития хроматограмм. При этом они рекомендуют насыщать пластинки с топким слоем растворами солей с целью получения стандартыы.х условий на пластинках [31, 32]. [c.271] Важным является применение стандартизованных методов приготовления пластин с тонкими слоями и их обработки посредством адсорбента их одной и той же партии. [c.271] Опыт многих исс.тедователей свидетельствует о том, что предварительное промывание менее существенно, чем соблюдение правил приготовления и обработки пластинок. [c.271] Система растворителей. К системе растворителей предъявляются следующие требования она должна четко разделять компоненты исследуемой смеси и эффективно удаляться во время высушивания пластинки, так как остаточные следы растворителей мешают последующим спектрофотометрическим опреде.тениям. [c.271] Используемые растворители должны быть высококачественными, т. е. свободными от загрязнения. Этому требованию полностью отвечают выпускаемые в нашей стране наборы растворителей для хроматографии. [c.271] Было показано, что подобные условия также благоприятны для получения компактных пятен [34]. Вот почему эксикаторы, применяемые во многих санитарно-химических лабораториях в качестве хроматографических камер, должны быть признаны неподходящими для хроматографии, как не выполняющие указанного требования п. 1. [c.271] При дальнейшем использовании количественной ТСХ для санитарно-химиче-Ского анализа аналитики, по-видимому, встретятся с трудностями, обусловленными различными пропорциями присутствующих компонентов в сложной анализи- руемой смеси, т. е. некоторые вещества в смесн будут давать большие или меньшие значения Rf, чем полученные для эквивалентных количеств того же индивидуального вещества. [c.272] Вернуться к основной статье