ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение карбоновых кислот t — С0 в воздухе при помощи бумажной хроматографии из "Справочник по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды" Сущность метода. Метод заключается в хро.матографическом разделении на бумаге ртутьорганического соединения пропилена с последующим детектированием последнего с помощью дифенилкарбазида или меркуриона. В обоих случаях чувствительность реакции составляет 0,5 мкг на бумаге. Стирол, акрилонитрил, аммиак и окись этилена определению не мешают. [c.300] Аппаратура, реактивы и материалы. [c.300] Отбор пробы воздуха. Исследуемый воздух аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора, заполненные 0,2%-ным этаноль-ным,раствором ацетата ртути, со скоростью 0,1 л/мин в течение 10 мин при охлаждении льдом. [c.300] Ход анализа. Поглотительный раствор из каждого поглотительного прибора с помощью микропипетки или микрошприца количественно переносят на стартовую линию хроматографической бумаги. На эту же линию наносят эталонные свидетели ртутьорганические производные пропилена в концентрациях последнего 2—5—10—15—20 мкг. Затем хроматографируют, используя в качестве подвижной фазы н-бутанол или систему этанол—вода—диэтиламин (5 4 1). [c.300] После процесса хроматографирования бумагу опрыскивают 0,1%-ным эта-нольным раствором дифенилкарбазида или меркуриона. Производное пропилена, проявленное первым реагентом, нмеет на бумаге вид круглого фиолетового пятна, а при воздействии второго — оно проявляется в виде оранжевого пятна. Производное с меркурионом на хроматограмме сохраняется в течение трех дней, с дифенил карбазидом — более семи дней. Величина Rf производного пропилена, полученного при использовании -бутанола, равна — 0,56, а при использовании водной системы растворителей — 0,2. , . [c.300] Сущность метода. Спирты ряда С —Сщ переводят в соответствуюш,ие нелетучие производные 3,5-динитробензоата, которые разделяют затем методом нисходящей бумажной хроматографии в двух системах растворителей ДМФА— гексан (для С]—Се) и вазелиновое масло — формамид (для С-—С5о). После проявления хроматограммы производные спиртов детектируются желтыми пятнами. Количественное определение проводят фотометрически по изменению оптической плотности окрашенных элюатов. [c.301] Определению не мешают алифатические кислоты ряда С —Сд, их метиловые эфиры, амины С,—Сд и динил. Мешают соединения, содержащие гидроксил. [c.301] Аппаратура, реактивы и материалы. [c.301] Стеклянные трубки с четырьмя шариками, диаметром 10 мм каждый, для поглощения спиртов из воздуха. [c.301] Отбор пробы воздуха. Для определения разовой концентрации исследуемый воздух со скоростью 1 л/ыин аспирируют через пог.тотнтельную трубку (рис. 105), заполненную 1 г угля. Поглотительная трубка с двух сторон закрывается стекловатой. Продолжительность отбора — 60 мин. [c.302] Для определения среднесуточной концентрации воздух аспирируют аналогично в течение 24 ч. Допускается отбор проб в одну и ту же трубку 10 раз с перерывами в 4 ч. [c.302] Поглотительная трубка. [c.302] Ход анализа. I. Получение 3,5-динитробензоатов спиртов. Уголь переносят в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 4 мл бензола, взбалтывают в течение 3 мин и нагревают в течение 60 мин при 60° С, затем вновь взбалтывают в течение 2 мин. [c.302] Для аналнза берут 2 мл прозрачного раствора, переносят его в делительную воронку, куда добавляют 0,3 мл раствора 3,5-динитробензоилхлорида и 0,6 мл раствора пиридина. Объем пробы доводят бензолом до 5 ыл, содержимое воронки встряхивают и оставляют на 30 мин для образования 3,5-динитробензоатов спиртов. [c.302] Через 30 мин производные спиртов промывают последовательно 5 мл раствора едкого кали, дважды водой по 25 ыл. Водный слой каждый раз удаляют, а органический промывают 5 мл 15%-ного раствора соляной кислоты и дважды водой по 25 мл. [c.302] В процессе приготовления свидетелей стандартные растворы спиртов ряда i—Се смешивают в разных объемах по 0,5 мл, но не меньше чем по 1 мг каждого. Аналогично поступают со стандартныын растворами спиртов С,— jo. Далее 3. мл смеси спиртов С —(т. е. до I мг каждого спирта) помещают в делительную воронку. Дальнейшую обработку стандартных растворов спиртов проводят аналогично обработке проб возду.ха. [c.302] Полученные растворы свидетелей содержат 3,5-динитробензоаты спиртов в количествах, соответствующих 0,4 ыг/ыл каждого из спиртов ряда j— ,q. [c.302] Производные спиртов могут сохраняться в течение 6—8 мес при 6—8° С. [c.302] После нанесения проб хроматографическую бумагу протягнвают до стартовой линии, не касаясь нанесенных проб, через 50%-ный раствор ДМФА в ацетоне или этаноле, находящийся в эмалированной кювете. Затем бумагу отжимают между листами фильтровальной бумаги и проделывают ту же операцию с другим ее концом. После этого в течение 10 мин испаряют на воздухе растворитель с поверхности бумаги, а затем последнюю помещают в герметично закрываемую хроматографическую камеру, насыщенную предварительно в течение ночи парами системы растворителей ДМФА — гексан. Разделяют методом нисходящей бумажной хроматографии до тех, пор, пока подвижный растворитель (гексан) не пройдет хроматографический путь, равный 40 см. Затем хроматограмму сушат на воздухе и проявляют. [c.303] Спирты ряда С,—С о делят на хроматографической бумаге быстрая , которую после нанесения проб пропитывают 10%-ным раствором вазелинового масла в гексане. Подвижная фаза — формамид. Разделение осуществляют в камере размерами 200 X 350 мм и заканчивают, когда подвижный растворитель пройдет хроматографический путь — 25 см от линии старта. Далее хроматограмму сушат в вакуу.чном сушильном шкафу при температуре 100° С в течение 20 мин, а затем проявляют. [c.303] Вернуться к основной статье