ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение никеля, кобальта и меди в воде методом бумажкой хроматографии из "Справочник по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды" Сущность метода. Метод основан на зкстракции комплексного соединения кадмия с диэтилдитиокарбаминатом натрия хлороформом и последующим разделением кадмия в тонком слое силикагеля. [c.329] Определению кадмия не мешают свинец, цинк, олово. Чувствительность метода — 1—2 мкг на пластине или 0,01 мкг в I л. [c.329] Аппаратура, реактивы и материалы. [c.329] Объединенные экстракты сушат над безводным сульфатом натрия и упаривают в водяной бане до объема 0,1—0,2 мл. Оставшийся объем экстракта количественно переносят на хроматографическую пластину, ополаскивают колбу-концентратор два раза хлороформом и переносят в ту же точку на хроматографическую пластину. Пластины приготавливают стандартным путем на силикагеле марки КСК- Рядом с пятном пробы наносят пятна эталонов. Хроматографирование проводят в камере, заполненной системой растворителей н-гексан—хлороформ— диэтиламин (20 2 1). После поднятия системы на 12 см пластину сушат при 80—100° С, а затем проявляют 0,05%-ным раствором дитизона. [c.329] Ионы кадмия проявляются в виде оранжево-красных пятен на белом фойе (Я/ = 0.65 0,05). [c.330] Расчет. Количественное определение кадмия проводят по калибровочному графику, построенному для данной серии пластин на стандартных (эталонных) растворах кадмия в зависимости от площади пятна и концентрации кадмия. Для этого на трн-четыре пластины наносят пять-шесть точек эталонного раствора в количестве от 2 до 20 мкг. После хроматографирования и проявления пластин измеряют площадь пятен и в зависимости от площади пятна и концентрации кад . ия в данной точке на хроматограмме строят калибровочный гра4)ик. [c.330] Аппаратура, реактивы и материалы. [c.330] Ход анализа. На первой стадии используют бумагу размером 23Х 13 см с шириной щели 0,5Х 11 см с двух сторон иа расстоянии 1 см от края бумаги. На стартовую линию, которая находится на расстоянии 1,5 см от края, наносят Еесь объем исследуемого раствора в виде поперечной полосы и выполняют разделение. В качестве подвижного растворителя используют смесь, состоящую из 45 мл НС1 (1 1) и 5 мл этилового спирта или ацетона. [c.330] После отделения основной массы железа проводят разделение N4, Со и Си на тех же сортах бумаги. Для этого лист размером 23X13 см разрезают на И равных полос 1,8Х 10 см с прорезью между ними 0,5Х 10 см. [c.330] Анализируемый раствор, содержащий искомые элементы и небольшие количества железа, наносят на стартовую линию (1,5 см от края) в виде поперечной черты. Каждый образец наносят на отдельную полосу хроматограммы (рис. 107). Отделение и разделение N1, Со и Си проводят при 46—47° С в полиэтиленовой камере, заполненной 30 мл смеси ацетон—концентрированная соляная кислота— Еода (87 8 5). Для поддержания постоянной температуры камеру тep ю тa-тируют. С целью идентификации зон элементов используют 0,15%-ный спиртовой раствор рубеановодородной кислоты. [c.330] После высыхания пятна хроматограмму помещают в камеру с растворителем, где проводят основное отделение железа, В процессе хроматографирования основная масса железа концентрируется в верхней части хроматограммы, а Ni, Со и Си распределяются ниже. Когда растворитель достигнет верхнего края хроматограммы, ее вынимают из камеры, сушат на воздухе, отрезают верхнюю часть бумаги (1/2) с железом и отбрасывают. Нижиюю часть бумаги помсш,ают в платиновый тигель и сжигают. После сгорания остаток в тигле дважды обрабатывают соляной кислотой (d = 1.19 г/см ) и растворяют в 1 мл 10%-ной ИС1. [c.331] Хроматограммы для отделения основной. массы железа (а) и для разделения N1, Со и Си (б). [c.331] Вернуться к основной статье