ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение суммарных количеств анилина и п-толуидина в атмосферном воздухе методом полярографии из "Справочник по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды" Сущность метода. Полярографический метод определения фталевого ангидрида основан на восстановлении карбонильной группы С О. На фоне 0,01N раствора H I фталевый ангидрид дает полярограмму с потенциалом полуволны (—1,26 В). Однако волна фталевого ангидрида нередко отделена от волны фона, полярограммы не имеют четких перегибов. Поэтому в настоящем методе для определения фталевого ангидрида использована произгодная по.тярография. [c.355] В качестве анода используют допную ртуть. Кислород из полярографнруе-мого раствора удаляют током водорода. Для получения пика нормальной формы в цепь. 4 aS вводят переменное сопротивление равное 200 Ом. Производные пики почти прямо пропорциональны концентрации фталевого ангидрида, что позволяет построить калибровочную кривую. [c.355] Аппаратура, реактивы и материалы. [c.356] Отбор пробы воздуха. Пробу исследуемого воздуха пропускают через бумажный фильтр со скоростью от 5 до 10 л/мин. [c.356] Ход анализа. Фильтр с отобранной пробой растворяют в 10 мл горячей дистиллированной воды. Аликвотную часть полученного раствора помещают в электролизер, удаляют кислород и полярографируют по производным полярограммам на фоне O.lNH l. Количественное определение проводят по калибровочной кривой. [c.356] Сущность метода. В основу метода определения бензантрона полярографическим путем положена способность карбонильной группы бензантрона восстанавливаться на ртутно-капельном катоде. Полярографирование производят в 80%-иом растворе метанола в качестве основного электролита используют 0,Ш раствор серной кислоты кислород из полярографируемого раствора удаляют током водорода в течение 30 мин. [c.356] Потенциал полуволны бензантрона на указанном выше фоне равен (—0,9 В). [c.356] Аппаратура, реактивы и материалы. [c.356] Отбор пробы воздуха. Отбор пробы воздуха можно производить в откаченную газовую пипетку прн содержании в воздухе больших концентраций бензантрона (порядка 3—5 у л). В пипетку затем вводят 3 мл 80%-ного метилового спирта и взбалтывают в течение 5 мин. При малом содержании бензантрона в воздухе (0,5—I у/л) его пропускают через аллонж, наполненный гигроскопической ватой, промытой перегнанным метиловым спиртом и высушенной. Скорость аспирации до 10 л/мин. [c.356] Ход анализа. При отборе пробы воздуха с использованием аллонжа вату переносят в воронку со стеклянным фильтром, промывают 2—3 мл 80 о-ного раствора метилового спирта, отжимают, жидкость переливают в мерный цилиндр на 5 мл и добавляют 80%-ный спирт до метки. [c.356] В случае отбора пробы воздуха в газовую пипетку метиловый спирт после взбалтывания также помещают в мерный цилиндр на 5 мл и доливают 80 о-ным спиртом до метки. [c.356] В электролизер переносят мерной пипеткой 1 мл анализируемой пробы, доливают 1 мл 0,1N H2SO4, удаляют кислород током водорода, после чего полярографируют. [c.356] Для построения калибровочного графика берут бензантрон в количестве 5,0—10 мг, растворяют в 100 мл 80 6-ного метанола и готовят стандартные растворы, которые и полярографируют на фоне 0,1N H2SO4. [c.356] Аппаратура, реактивы и материалы. [c.357] Поглотители с пористой пластиной. [c.357] Построение калибровочного графика. Для построения графика в электролизер последовательно вводят растворы анилина нли толуидина в количестве, соответствующем содержанию 0,5—50 мкг вещества с интервалом 10 мкг. Объем пробы доливают раствором фона (боратный буфер) до 3 мл и проводят поляро-графирэвлпие аналогично вышеописанному. 1змеряюг высоту волн каждого эталона, выражая их в миллиметрах, и наносят на ординату, а соответствующие концентрации — на абсциссу. По имеющемуся калибровочному графику определяют содержание вещества в анализируемо.м объеме пробы. [c.357] Вернуться к основной статье