ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Опреде ление паров циклопентадиенилтрикарбонила (ЦТМ) марганца в воздухе методом полярографии из "Справочник по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды" Сущность метода. Метод основан на воссгаповлении формальдегида до мета-иола при потенциале полуволны от —1,75 до—1,77 В на ртутно-капельном электроде на фоне 0,1N раствора гидроокиси лития. Определение проводят по калибровочной кривой, получаемой по дифференциальным полярограммам. [c.358] Аппаратура, реактивы и материалы. [c.358] Из исходного раствора готовят путем соответствующего разбавления растворы формальдегида с содер -капием 1000 мкг/кг (устойчив 1—2 месяца) и 200 мкг кг. Последний используют свежеприготовленным. [c.358] Отбор пробы воздуха. Исследуемый воздух (20 л) аспирируют со скоростью 20—30 л/ч через поглотитель, содержащий 8 мл дистиллированной воды при охлаждении. [c.358] Ход анализа. Раствор из поглотителя переносят в цилиндр емкостью 25 мл и споласкивают поглотитель 1 мл воды, сливая в тот же цилнндр с пробой. Добавляют 1 мл 1N раствора LiOH и 2—3 капли раствора желатина, доливают водой до 10 мл и тщательно перемещивают. Электролизер споласкивают 2—3 мл пробы, после чего вливают остальную часть пробы и снижают дифференциальную полярограмму при начальном напряжении (—1,4 В) и масштабе дифференцирования 2. Измеряют высоту волны полярограммы и по калибровочному графику устанавливают количество формальдегида, соответствующее найденной высоте максиму.ма. [c.358] Аппаратура, реактивы и материалы. [c.359] Отбор пробы воздуха. Псследуе.мый воздух (20—200 л) в зависи.мссти от содеря аи 1Я ЦТ.М аспирируют со скоростью 5 л-мин через поглотитель, заполненный предварительно обработанным силикагелем (2 ч). [c.359] Град нровочный график строят по данным интегральных и производных полярограмм, полученных при полярографировании стандартного раствора марганца. [c.359] Окраска нитрофенолятов подчиняется закону Бера, не зависит от избытка щелочи, незначительно зависит от температуры, стойка во времени и дает надежно воспроизводящиеся значения оптических плотностей. [c.360] Аппаратура, реактивы и материалы. [c.360] В патрон для отбора пробы помещают фильтр и аспиратором пропускают 7.5—100 л воздуха со скоростью 5—10 л/мин. [c.360] Ход анализа. Фильтр из патрона переносят в химический стакан и порциями в 2—3 мл 0.1N раствора NaOH извлекают нитрофенолы. Фильтр промывают до получения бесцветного смыва, жидкость переливают в цилиндр и доливают до метки раствором NaOH. [c.360] Для хроматографического разделения нитрофенолов их извлекают в бензольный слой. Бензольный раствор нитрофеиолов переносят на колонку и разделяют Ил. Зоны отделяют друг от друга механически и, удалив межзональные промежутки, помещают окрашенные участки из колонок в центрифужные пробирки. Элюирование нитрофенолов производят 0,Ш раствором NaOH. После удаления следов бензола прозрачные окрашенные в желтый цвет растворы определяют одним из указанных выше методов. [c.360] Вернуться к основной статье