ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение крезолов в сточных водах методом полярографии из "Справочник по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды" Сущность метода. Описываемый метод основан иа использовании явления торможения тангенциальных движений поверхности ртутной капли адсорбиро-ва. шыдн органическими молекз ламн. Торможение движений происходит вследствие того, что движущаяся поверхность сносит адсорбированные на ией молекулы к верхней части капли. В верхней части капли концентрация поверхностноактивного вещества оказывается большей, чем в ни.жней, так как выравнивание концентрации, т. е. переход адсорбированного вещества в объем раствора, происходит не мгновенно. Соответственно это.му поверхностное натяжение в верхней части капли оказывается меньшим, чем в нижней. Создается сила, направленная вниз, и движение поверхности тормозится. В случае восстановления какого-либо вещества на полярографической кривой получается седлообразный прогиб. Он тем больше, чем значительнее торможение, т. е. чем выше концентрация в растворе поверхностно-активных веществ. [c.374] Аппаратура, реактивы и материалы. [c.374] Спиралями, согнутыми из тонкой трубки диаметром 3—4 мм, ячейка соединена с генератором водорода и грушей для создания давления. [c.375] Сг иралькн применяют лля придания систе.ме гибкости. Все шлиф ы на ячейке выполняют так, чтобы раструб шлифа был направлен отверстие.. вниз. Тогда пыль, попадающая на Ц лиф, не за -рязняет раствор. Капилляр выбирают цилиндрический, диаметром 0,08—0,12 мм и длиной 100—2С0 мм. Его припаивают с таким расчетом, чтобы, сняв трубку 4, люжно было заменить капилляр, не повреждая шлиф. [c.375] Вьфабатывае-мый генератором водорода газ пропускают через трубку с прокаленным хлористым кальцием, печь с палладиевым катализатором для сжигания остатков кислорода, промывалку с щелочным раствором плЮ Мбита п снова хлоркальцисвую трубку. Затем по спирали водород проходит в ячейку. [c.375] Нижмюю часть прибора 3, в который наливается раствор, споласкивают водой, наполняют теплой хромовой смесью и оставляю на 0,5—3 ч. Затем хромовую смесь смывают бидистиллированной водой. Прибор можно не сушить, а перед опытом ополоснуть исследуемым раствором. [c.376] Для анода следует употреблять ртуть, вытекшую из капилляра катода. [c.376] Перед опытом увеличивают давление в сосуде 1 и дают быстро заполниться ртутью воронке и пространству вокруг нее. [c.376] Раствор следует приготавливать быстро и следить за тем, чтобы в воздухе при этом не было летучих органических веществ и пыли. [c.376] Раствор Hg l2 ( 0,01К) готовят на заведомо чистой или на исследуемой воде и берут его несколько миллилитров с таким расчетом, чтобы концентрация Hg l2 в растворе ЗNK 1 была равной 3-10 . . [c.376] Сущность метода. Метилметакрилат образует полярографическую волну на фоне спирто-водных растворов йодистого тетраэтиламмония и хлористого лития. [c.376] Для устранения мешающего влияния диспергированных веществ используют обработку сточной воды диметнлформамидом. При смещении сточной воды с ним в соотношении 1 9 взвесь полимера быстро растворяется. Применение диметилформамида для полярографирования улучшает форму волны, смещая начало восстановления фонового электролита к более отрицательным значениям потенциалов. [c.377] Константа диффузионного тока К имеет более высокое значение, чем для водных растворов метилметакрилата (Kj = 2,12). Величина диффузионного тока линейио зависит от концентрации. Относительная погрешность при выбранной надежности а 0,95 составляет 4,8%. Большинство примесей, присутствующих в сточных водах в заметном количестве, не препятствует полярографическому определению метилметакрилата. Мешает полярографированию акрилонитрил. Значения j акрилонитрила (—2,03 и —2,05В) очень близки к Ej,, метилметакрилата. При полярографировании сточных вод, содержащих оба мономера, образуется общая полярографическая волна, по которой можно определять их сумму. Акрилонитрил может быть определен в сточной воде методом гидролиза, и по разности высот общей волны и найденной по калибровочному графику волны акрилонитрила паходят содержание метилметакрилата. [c.377] Аппаратура, реактивы и материалы. [c.377] Ход анализа. Условия полярографирования фоторегистрирующий поляро-граф LP-55A с зеркальным гальванометром чувствительностью 1,8-10 А на 1 мм ртутно-капельный электрод имеет следующие характеристики при разомкнутой цепи т = 3,7 с, т = 1,481 мг/с, т2/3т1/б — 1,617 м2/3 с1/б анодом служит донная ртуть. [c.377] В химический стакан емкостью 25 мл помещают 1 мл исследуемой сточной воды и добавляют небольшими порциями 9 мл 0,05М раствора N( 2Hr,)4J в димет нлформамиде . Полимер должен полностью раствориться. Если муть не исчезает при этом соотношенип объемов сточной воды и растворителя, производят предварительное разбавление сточной воды дистиллированной. [c.377] Вернуться к основной статье