ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение меди в сточных водах методом полярографии из "Справочник по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды" Сущность метода. Восстановление меди (11) на ртутно-капельном электроде в аммиачной среде характеризуется двумя волнами. Первая соответствует восстановлению меди (11) до меди (1), потенциал ее полуволны в растворе 1К Н40И и ЬЧ КН4С1, измеренный относительно насыщенного каломельного электрода (НКЭ), равен 0,25 В. Вторая имеет относительно НКЭ потенциал 0,54 В и соответствует восстановлению меди (1) до металла. Для аналитических целей используется вторая полярографическая волна. [c.398] Ниже описаны два варианта гюлярографического определения меди вариант 1 пригоден при определении концентрации меди, превышающей 0,2 мг/л, варнант2— для концентрации меди 0,02—0,50 мг/л. Точность результатов колеблется в пределах от 1 до 5% и зависит от концентрацпи меди, мешающих влияний и подготовки пробы к анализу. [c.398] Мешающие влияния. Достаточно положительный потенциал полуволны полярографической волны меди позволяет определять медь в очень малых концентрациях в водах, где в больших концентрациях присутствуют кадмий, никель, кобальт, цинк и другие элементы. Определению мешает кислород, удаление которого предусматривается. Кроме того, мешают большие количества хроматов, кобальта ( II), таллия (iIi), дающие полярографические волны в области восстановления меди (I). [c.399] В присутствип цианидов медь связывается в стойкий комплекс, который не определяется полярографически. Поэтому цианиды необ.ходимо предварительно разложить выпариванием пробы с серной и азотной кислотами. Для этого к пробе в фарфоровой чашке добавляют 5 мл концентрированной кислоты, охлаждают и добавляют еще 5 мл азотной кислоты. С.месь выпаривают до появления густых паров серной кислоты. Эту операцию иногда повторяют с добавкой около 10 мл дистиллированной воды и 5. мл азотной кислоты. [c.399] Если в пробе в большо.м количестве содержатся эле.менты, образующие в среде фона осадок, как, например, железо, алюминий, марганец, висмут и др., то в осадок может быть увлечена и медь. В таких случаях для оценки высоты волны применяют метод стандартной добавки. [c.399] Для анализа берут два одинаковых объема пробы. К одному раствору добавляют стандартный раствор с определенной концентрацией меди. Оба раствора обрабатывают параллельно одинаковым способо.м, приведенным в ходе определения (окончательные объе.мы растворов, подготовленных для полярографии, долл ны быть одинаковылш). [c.399] Полярографический максимум на волне меди подавляют добавкой желатины. [c.399] Аппаратура, реактивы и материалы. [c.399] В случае, когда концентрации эле.ментов с более положительными потенциалами полуволн значительно выше концентраций остальных элементов, работу ведут следующим образом. При высоком со.держании меди добавляют цианид калия и определяют кадмий и никель (с.м. далее 1юлярографическое определение кадмия и никеля). Цинк определяют после экстракции с дитизоном (см. далее полярографическое определение цинка). [c.400] Высокое содержание кадмия не влияет на определение меди никель определяют после удаления кадмия сульфидом в цианидной среде (см. далее полярографическое определение никеля). [c.400] Небольшие количества цинка определяют после извлечения дитизоном. [c.400] При высоком содержании никеля люжно определять одновременно очень небольшие количества меди и кадмия цинк определяют после извлечения его с дитизоном нли после отделения в щелочной среде. [c.400] Построение калибровочной кривой. В ряд мерных колб емкостью 50 мл отмеривают 0 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0 8,0 10,0 15,0 20, и 25,0 ыл рабочего стандартного раствора и далее работу продолжают по варианту п. 1. [c.400] Полярографиру ют с использованием трех чувствительностей. Наибольшую чувствительность выбирают с таким расчетом, чтобы стандартный раствор с содержанием 10,0 мг/л меди дал волну, которая занимала бы всю ширину диаграммной бумаги. Две другие чувствительности подбирают с содержанием 20 и 50 мг/л. Строят три калибровочные кривые, нанося высоты волн (предельный ток) на оси ординат, а соответствующие концентрации меди на оси абсцисс. [c.400] Более высокие и более низкие концентрации округляют аналогично. [c.401] Вернуться к основной статье