ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение тиофена в воздухе спектрофотометрическим методом из "Справочник по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды" Сущность метода. Метод основан на измерении оптической плотности спиртового раствора тиофена при длине волны 231 нм. Чувствительность —2,5 мкг в анализируемом объеме раствора. [c.525] Отбор пробы Боздз ха. Воздух со скоростью 0,1—0,2 л/мин протягивают через 2—3 поглотителя с пористой пластиной Л 2 1, наполненных 6 мл метанола. [c.525] Во время отбора поглотители охлаждают. Продолжительность отбора 20— 0 мин. [c.525] Ход анализа. Содержимое каждого поглотительного прибора переливают в кварцевую кювету толщиной слоя 1 см и фотометрируют на спектрофотометре при Я ,ах= 231 нм. В качестве контроля используют метанол. Содержание тиофена в анализируемом объеме определяют по калибровочной кривой. Для этого готовят стандартную шкалу (см. табл. 63). [c.525] Растворы стандартной серии фотометрируют в тех же условиях, что и пробы. [c.525] Сущность метода. Метод основан на измерении относительной интенсивности линий бенз-(а)-пирена и внутреннего стандарта 1,2-бензперилена в растворах нормальных парафиновых углеводородов при температуре —196° С под действием УФ-лучей. [c.526] Метод специфичен в присутствии других полициклических ароматических углеводородов. Минимально определяемое количество—ЫО г/мл. [c.526] Аппаратура, реактивы и материалы. [c.526] Отбор пробы воздуха. Исследуемый воздух (200 л) протягивают через фильтр со скоростью 1 л/мин. [c.526] При иселедовании очищенных парафинов и их аэрозолей остаток обрабатывают небольшими порциями н-октана до полного прекращения флуоресценции вновь вливаемого растворителя, доводя общий объем до 4—5 мл. [c.526] При исследовании неочищенных парафинов и их аэрозолей остаток после упаривания нитрометана растворяют в 5 мл бензола и бензольный раствор пропускают через хроматографическую колонку, заполненную А12О3 П степени активности и освещаемую УФ-светом (лампа ПРК-4). При этом наблюдают прохождение флуоресцирующих зон через колонку. [c.527] Во избежание разрушения бенз-(а)-пирена хрсматографирование проводят в затемненном помещении, а колонку защищают цилиндром из черной бумаги с вертикальной прорезью. По мере прохождения раствора доливают бензол небольшими порциями. [c.527] Элюирующиеся из колонки фракции собирают в зависидюсти от цвета и интенсивности флуоресценции. Растворы фракций упаривают в вакууме, а остатки растворяют в небольших порциях к-октана до полного прекращения флуоресценции вновь вливаемого растворителя, доводя общий объем до 5 мл. Если не возникает необходимость в предварительной очистке, то навеску парафина в виде стружки или фильтр с уловленным аэрозолем опускают на 30 мин в 5 1мл и-октана и растворы исследуют на спектрографе. [c.527] Совпадение положения линий в спектрах стандартного и исследуемого растворов указывает на наличие в последнем бенз-(а)-пирена. [c.527] Для количественного определения пригодны фракции, в которых основные линии спектра бенз-(а)-пирена не заглушены фоном. При необходимости фракции объединяют, измеряют их объем. В качестве внутреннего стандарта используют раствор 1,12-бензперилена в концентрации, при которой интенсивность линии сравнения при визуальном наблюдении одинакова с интенсивностью аналитической линии одного пз стандартных растворов бенз-(а)-пирена. Средняя концентрация стандартов приблизительно соответствует концентрации исследуемого раствора. [c.527] Количественное определение бенз-(а)-пирена возможно двумя методами методом внутреннего стандарта и методом добавок. Определение проводят по измерения.м относительной интенсивности линий бенз-(а)-пирена и 1,12-бензперилена. [c.527] Метод внутреннего стандарта. В анализируемый и стандартные растворы вводят внутренний стандарт в одной и той же концентрации. [c.527] В спектрах этих растворов измеряют почернение выбранной аналитической линии бенз-(а)-пирена (4030 А) и линии сравнения внутреннего стандарта 1,12-бензперилена (4064 А). Так как концентрация внутреннего стандарта во всех случаях одинакова, то относительная интенсивность определяется концентрацией бенз-(а)-пирена. Прн малых концентрациях она будет линейно зависеть от его концентрации. [c.527] Вернуться к основной статье