ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение пентаэритрита, выделяющегося из пластмасс на основе пентаэритритных смол, методом спектрофотометрии из "Справочник по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды" Сущность метода.. Метод основан на гидролизе сложных эфиров серной кислотой и определенип окрашенных продуктов взаимодействия полученных спиртов с ароматическими альдегидами. [c.573] Определению мешают высшие спирты и эфиры. Стнрол не мешает определению. [c.573] Аппаратура, реактивы и материалы. [c.573] Сущ шсть метода. Метод основан на омылении акрилонитрила до аммиака при наг] евании со щелочью и последующем определении аммиака колориметрическим методом с реактивом Несслера. [c.574] При взаилюдействии аммиака с этим реактивом образуется соединение, окрашенное в желтовато-бурый цвет интенсивность окраски прямо пропорциональна концентрации амлшака. [c.574] Аппаратура, реактивы и материалы. [c.574] Рабочий стандартный раствор, содержащий 0,01 мг/мл аммиака, готовят перед определением, разбавляя в 10 раз основной раствор дистиллированной водой. [c.574] Прп определении аммиака непосредственно в водных вытяжках его стандартные растворы готовят на 0,Ш растворе серной кислоты. [c.574] Ход определения. Ниже описываются два метода определения аммиака и акрилонитрила прн их совместном присутствии. [c.575] Стандартные растворы аммиака и акрилонитрила обрабатывают в той же последовательности. что и вытяжки, и по данным их колориметрирования строят график зависимости оптической плотности от концентрации О — [ (С) (рис, 164). В табл. 70 приведена стандартная шкала для определения аммиака и акрилонитрила в вытяжках. [c.575] Определение аммиака и акрилонитрила в отгонах из вытяжек. 50 мл водной, или 2%-ной уксусной, или 5%-ной солевой НаС1 вытяжки помещают в колбу Вюрца и отгоняют 9,5 мл раствора в градуированную пробирку с пришлифованной пробкой, содержащую 1 мл Ш серной кислоты (общий объем раствора 10,5 мл). [c.575] Стандартные растворы аммиака и акрилонитрила приготавливают по данным табл. 71. [c.576] Для определения акрилонитрила из 50 мл стандартного раствора отгоняют 9,6, мл дистиллята в 1 мл 1N серной кислоты (общий объем пробы 10.5 мл). Для определения aм н aкa из 50 мл стандартного раствора отгоняют 9 мл дистиллята в 1,5 мл ЬХ серной кислоты (общий объем пробы 10,5 мл). Для определения аммиака и акрилонитрила отбирают из 10,5 ыл по 3,5 мл пробы. Каждый стандартный раствор отгоняют в тех же условиях, что и вытяжку. Учитывая, что аммиак и акрилонитрил из 50 мл раствора могут быть количественно отогнаны только при условии отбора не менее 90 мл отгона, а анализу подвергается лишь 1/3 часть отгона, в 50. мл каждого стандартного раствора вносят утроенное количество аммиака или акрилонитрила. [c.576] По данным колориметрирования стандартных растворов, приготовленных по табл. 71, строят график зависимости оптической плотности от концентрации аммиака (рис. 164, кривая 2). [c.577] Сущность метода. В основу метода положена реакция между пентаэритритом и пирокатехином с образованием окрашенного в розовый цвет соединения в сернокислой среде. Максимум светопоглощения окрашенного соединения пентаэритрита с пирокатехином расположен в области 530 нм. Окраска устойчива в течение 30 мин в пределах 5—25 мин для пентаэритрита соблюдается закон Бера. [c.577] Присутствие ксилола, уайт-спирита и фталевого ангидрида определению не мешает. [c.577] Аппаратура, реактивы и материалы. [c.577] Ход анализа. Исследуемый раствор переносят из поглотителя Полежаева в пробирку, добавляют 3 мл 10%-ного раствора пирокатехина и 5 мл концентрированной 1 2804. Пробирку нагревают на водяной бане 30 мин и после охлаждения измеряют оптическую плотность раствора на фоне воды в кювете с расстоянием между гранями 1 см. [c.578] Вернуться к основной статье