ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Одновременное определение углерода, водорода и фосфора. Одновременное определение углерода, водорода и кремния. . Газометрическое определение азота (метод Дюма) из "Анализ полимеризационных пластмасс" Во многих веществах, не разлагающихся ири нагревании, влага (кристаллизационная, гигроскопическая и др.) определяется методом высушивания в сушильном шкафу при соответствующей температуре, в зависимости от свойств вещества. Для этого навеску вещества 1—2 г помещают в бюкс и высушивают до постоянного веса. [c.68] Определение влаги по методу Дина и Старка основано на отгонке воды с нерастворимыми в воде органическими жидкостями, образующими с водой азеотроиные смеси. [c.69] Определение производят следующим образом. В колбу 1 (рис. 24) помещают 10—30 г анализируемого вещества (в зависимости от предполагаемого содержания влаги) и наливают 100—125 мл бензола, толуола или ксилола, предварительно насыщенных водой при комнатной температуре. [c.69] Содержимое колбы перемешивают п вносят в нее кусочки капилляров или пористого материала. Колбу соединяют с насадкой-приемником 2, а последнюю с холодильником 3 и кипятят па песчаной или масляной бане так, чтобы конденсирующаяся жидкость спокойно стекала навстречу поднимающимся парам. [c.69] При этом вода скапливается на дне насадки, а растворитель — в верхней части. Растворитель, переполняющий приемник, стекает обратно в колбу. [c.69] Отсчет количества производят после охлаждения жидкости в приемнике до натной температуры. [c.69] Использование инфракрасных лучей (Л = 10 ООО—16 ООО А) позволяет осуществлять более быстрый перенос тепла и более равномерное нагревание вещества и тем самым значительно ускоряет онределение влаги в различных материалах. [c.69] Золото, серебро, медь, алюминий не поглощают инфракрасных лучей, вода же сильно поглощает их . Для каждого вещества необходимо опытным путем установить наиболее благоприятные условия высушивания с помощью инфракрасных лзгчей, а именно величину навески, жродолжительность высушивания и др. [c.70] Техника определения влаги следующая инфракрасную лампу на 500 вт укрепляют на штативе таким образом, чтобы расстояние от стола до ее купола было равно 5 см . Под лампой на столе помещают кусочек асбеста, на котором при включении лампы в сеть вырисовывается освещенный круг в центре последнего помещают чашку или бюкс с навеской исследуемого вещества. [c.70] Для высушивания применяют большей частью алюминиевые чашки типа чашки Петри диаметром 70—90 мм, высотой бортика 8 мм и толщиной стенок 1 мм или алюминиевые бюксы. Лампу включают за 5 мин до начала определения, чтобы дать ей прогреться. [c.70] Во взвешенную с точностью до 0,0002 а алюминиевую чашку типа чашки Петри или бюкс вносят 1—3 г анализируемого вещества й вновь взвешивают. Алюминиевую чашку или бюкс с анализируемым веществом помещают на асбест в центре освещенного круга и сушат до постоянного веса. Время сушки устанавливают экспериментальным путем. Обычно сушка продолжается 3—Ю мин. Затем чашку или бюкс помещают в эксикатор для охлаждения , после чего взвешивают. [c.70] Прибор для определения (рис. 25) состоит из газовой бюретки 1 емкостью 50—100 мл с двухходовым краном 5 и уравнительной трубки 2. К уравнительной трубке прикреплен термометр. Газовая бюретка с уравнительной трубкой заключены в стеклянную муфту 4, наполненную водой. [c.71] Внизу бюретка и уравнительная трубка соединены при помощи тройника между собой и с общей напорной грушей 3. В качестве запирающей жидкости употребляют раствор Na l, насыщенный ацетиленом или водородом. Один отросток крана 5 заканчивается воронкой, другой — через хлоркальциевую трубку соединен посредством стеклянной трубки с колбой-реакто-ром. [c.71] В колбу-реактор (рис. 25) емкостью 25 мл вносят навеску вещества в количестве 0,5—5 г (взвешенную с точностью до 0,0002 г) в зависимости от предполагаемого содержания воды. В отросток реактора через воронку с изогнутым концом осторожно всыпают тщательно измельченный и высушенный в эксикаторе над a lj карбид или гидрид кальция ( 1 г). Реактор быстро присоединяют к прибору и помещают в баню с водой, имеющую комнатную температуру. [c.71] Реактор вынимают из бани и, наклонив его, постепенно пересыпают карбид или гидрид кальция из отростка к навеске анализируемой пробы. [c.72] Когда выделение ацетилена или водорода прекратится (содержимое реактора тш ательно перемешивают), реактор погружают на Ъ мин в баню, с водой, нагретой до 35—45° С (при анализе спирто-водпых продуктов) пли до 80—90° С (при анализе продуктов с высокой температурой кипения). По мере выделения ацетилена или водорода напорную грушу следует опускать ниже уровня жидкости в газовой бюретке, чтобы в приборе поддерживалось небольшое разрежение. Затем реактор помещают в баню с водой, имеющей температуру, равную температуре воды в муфте, и выдерживают реактор при этой температуре 15—20 мин. [c.72] Когда в газовой бюретке установится постоянный объем, измеряют объем выделившегося ацетилена или водорода и отмечают температуру. [c.72] 000804 или 0,001620 — коэффициенты для пересчета-объема водорода или ацетилена в мл, приведенного к 0° С и 760 мм рт. ст., на вес воды, г. [c.72] В 1935 г. Фишер предложил простой и очень точный метод определения воды, который в настоящее время широко применяется. [c.72] Вернуться к основной статье