ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение галогенов методом сжигания в колбе с кислородом из "Анализ полимеризационных пластмасс" Навеску 1,67 е Hg(N0g)2 растворяют ъ 2 мл концентрированной HNO3 в бюксе, переводят количественно в мерную колбу и доводят дистиллированной водой до метки. [c.153] Навеску твердого вещества 3—20 мг (в зависимости от ожидаемого содержания галогена) берут по разности в трубке для взвешивания, высыпают на середину фильтра указанной конфигурации (рис. 44, б) и аккуратно завертывают в пакетик . Навеску летучих жидкостей берут в ампулу, нелетучие жидкости — в капилляр (рис. 44, в), который также завертывают в фильтровальную бумагу так, чтобы открытый конец его был обращен вниз и покрыт несколькими слоями бумаги. При сжигании жидкость вытесняется из капилляра в фильтровальную бумагу и сгорает. Пакетик с навеской зажимают в платиновую сетку, при этом узкий длинный конец фильтровальной бумаги должен быть обращен кверху. Платиновую сетку внизу загибают, благодаря чему образец надежно удерживается и обеспечивается полное сжигание. [c.154] Затем колбу открывают, пробку и платиновую сетку тщательно промывают дистиллированной водой над колбой. Для разложения перекиси водорода содержимое колбы кипятят в течение 5 мин, охлаждают, подкисляют 0,5 н. раствором HNO до pH = 2,3 — -2,5. [c.154] Каждый раз для свежеприготовленных растворов щелочи и кислоты устанавливают их соотношение по фенолфталеину и дают 0,5 мл избытка HNO3. Общий объем жидкости в колбе перед титрованием составляет 30—35 мл. [c.154] Титрование проводят 0,01 п. раствором Hg (N03)2 из микробюретки (рис. 45) в присутствии 2—3 капель раствора дифенилкарбазона до бледно-розового окрашивания. [c.154] В аналогичных условиях проводят контрольный опыт с применяемыми реактивами, сжигая фильтр без навески. [c.154] При определении иода в качестве поглотительной жидкости применяют 10 мл дистиллированной воды и 1 ли 2 н. раствора КОН без добавления пергидроля. [c.155] Вернуться к основной статье