ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение примесей углеводородов С2—С5 методом газовой хроматографии из "Анализ полимеризационных пластмасс" Для выделения легких газов применяют активированный уголь АГ-3, для разделения их — алюмосиликат, газ-носитель — аргон. [c.169] Для количественного определения состава выделенных газов применяют хроматограф с детектором по теплопроводности. [c.169] Основными элементами хроматографа (рис. 46) являются колонки i и I- и прибор для определения теплопроводности газа с электронным потенциометром типа ЭПП-09. [c.169] Потенциометр имеет две шкалы на 100 мв — для фиксации водорода и на 15 мв — для окиси углерода, метана, суммы кислорода и азота. [c.169] Бюретка 27 па 100 мл с ртутным затвором служит для отбора исследуемого газа и присоединяется к колонке 11. Осушительные трубки 8, 16 заполняют прокаленной окисью алюминия ж ангидроном, манометр 6 — ртутью, реометр 4, служащий для определения скорости потока газа-носителя — вазелиновым маслом. [c.171] Газ-носитель (аргон) равномерно поступает из баллона со скоростью 11 мл1мищ температура определения 20° С. Для соединительных линий применяют стеклянные капиллярные трубки. [c.171] Активированный уголь дробят в ступке, отсеивают на ситах с размером отверстий 0,25—0,50 мм, отмывают дистиллированной водой от пыли и высушивают при 140—150° С до постоянного веса. [c.171] Приготовленный уголь засыпают в чистую, хорошо высушенную колонку 11 через небольшую воронку, при легком непрерывном встряхивании колонки. [c.171] Колонка 1 состоит из двух секций первую секцию длиной 2 м заполняют алюмосиликатом, предварительно обработанным раствором КаНСОз вторую секцию длиной 4 м заполняют только прокаленным алюмосиликатом. [c.171] Колонка с алюмосиликатом работает длительное время. Активность сорбента снижается при попадании влаги и восстанавливается путем высушивания при 120—150° С до постоянного веса. [c.171] После заполнения колонки сорбентом ее калибруют при тех же температуре и скорости потока газа-носителя, какие применяют в условиях анализа. Калибровка колонки 1, заключающаяся в определении времени удерживания водорода, воздуха, окиси углерода и метана, производится следующим образом. В колонку, заполненную алюмосиликатом и предварительно продутую аргоном, вводят 1 мл эталонной смеси газов, снимают хроматограмму и определяют время удерживания каждого компонента. За время удерживания принимают время, прошедшее от момента ввода образца в колонку до момента, отвечающего максимуму пика компонента, зафиксированного на диаграммной ленте. [c.172] Образец исследуемого этиленс1 высушивают ангидроном и набирают в бюретку 17 с ртутным затвором осушительную трубку 1б и дозатор 19 продувают исследуемым газом. При этом кран 14 открыт в атмосферу, напорная склянка 18 поднята выше уровня ртутп в бюретке 17. Объем газа, расходуемый на продувку, должен в 5—10 раз превышать объем дозатора. По окончании продувки быстро закрывают кран 20, затем кран 14 и потоком аргона вводят исследуемый газ в колонку 11, где этилен или пропилен адсорбируется, а легкие газы потоком аргона переводятся в колонку 1. [c.172] Для количественного расчета состава смеси измеряют высоту пика каждого компонента в мм и по градуировочному графику определяют концентрацию в объемн. %. [c.173] Уголь в колонке 11 после каждого определения освобождают от этилена или пропилена (регенерируют) обратной продувкой аргоном в течение 30 мин при комнатной температуре. [c.173] Для получения воспроизводимых результатов необходимо во время анализа строго поддерживать температуру колонки (изменение температуры на 1 град изменяет результат определения на 5%) и скорость потока газа-носителя. Минимальные определяемые концентрации примесей при объеме анализируемого газа 100 мл составляют для водорода 0,001%, для остальных примесей—0,005%. [c.173] Продолжительность определения без регенерации угля 20 мин. [c.173] Сущность метода, описание прибора, ход определения и расчет см. на стр. 53—65. [c.173] Неподвижной фазой служит триэтиленгликольбутпрат , нанесенный на твердый носитель — кизельгур или диатомитовый кирпич в соотношении 3 10 по весу. [c.173] Триэтиленгликольбутпрат предварительно растворяют в минимальном количестве диэтилового эфира и при постоянном перемешивании прибавляют соответствующее количество кизельгура или диатомитового кирпича, так чтобы последний был покрыт раствором. Через 2 ч диэтиловый эфир удаляют выпариванием на водяной бане (40—50° С) при перемешивании. Полученной насадкой с помощью вибрационного мотора наполняют колонку длиной 365 см, диаметром 6 мм. [c.173] Вернуться к основной статье