ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение низкомолекулярных фракций из "Анализ полимеризационных пластмасс" Метод основан на осаждении отдельных фракций полиэтилена с последовательно понижающимися молекулярными весами из раствора полимера в смеси тетралина с бензиловым спиртом при постепенном понижении температуры раствора. [c.231] Затем снижают температуру до появления мути. При явном помутнении раствора снижение температуры прекращают, выключают мешалку и в течение 1,5—2,5 ч дают возможность осевшей фракции подняться наверх. После этого раствор сливают в стакан, а оставшуюся в колбе фракцию полимера растворяют в нагретом ксилоле, после чего раствор медленно вливают в этиловый спирт. Фракция осаждается в виде белых хлопьев в течение 10—15 мин. Осажденную фракцию отделяют фильтрованием через двойной фильтр (капроновый и бумажный), переносят в бюкс и сушат в вакуум-сушильном шкафу до постоянного веса. [c.232] Слитый после выделения фракции раствор снова переносят в колбу, нагревают на 2—3° С выше температуры осаждения предыдущей фракции и, повторяя описанную выше операцию, получают следующую фракцию и т. д. [c.232] В полученных фракциях определяют характеристическую вязкость и строят интегральные и дифференциальные кривые для определения степени полидисперсности полимера (см. стр. 88—91). [c.232] Навеску полимера 2 г, взвешенную с точностью до 0,0002 г, помещают в колбу и запивают 20 г экстракционного бензина. Колбу помещают на водяную баню и в течение 1 ч экстрагируют низкомолекулярные фракции из полиэтилена низкого давления при 40° С, а из сополимера этилена с пропиленом при 30° С. [c.232] Во время нагревания содержимое колбы следует периодически взбалтывать. По окончании экстракции содержимое колбы, не охлаждая, фильтруют через капроновый фильтр, используя воронку для горячего фильтрования. 10 мл фильтрата отбирают пипеткой во взвешенный бюкс, помещают в вакуум-сушиль-ный шкаф и высушивают до постоянного веса. [c.232] Вернуться к основной статье