ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение алюминия и титана на спектрографе ИСП из "Анализ полимеризационных пластмасс" Чистота полиолефинов зависит от степени отмывки их от катализатора. Для контроля процесса отмывки полиолефинов от алюминия и титана применяют метод эмиссионного спектрального анализа. [c.237] Обычно эмиссионный анализ проводят после озоления органического соединения, но иногда с целью ускорения выдачи данных, определение проводят без предварительного озоления, что, однако, связано с большой погрешностью определения элементов. [c.237] Метод количественного анализа основан на том, что интенсивность спектральных линий элементов зависит от их концентрации в пробе. Зависимость между интенсивностью линии примеси в спектре пробы и ее концентрацией устанавливают при помощи эталонных образцов. [c.237] Эталоны приготовляют на основе буферной смеси, состоящей из угольного порошка и окиси меди (весовое отношение 1 1). Смесь тщательно перемешивают в ступке в течение 30 мин. [c.238] Эталоны с содержанием алюминия и титана 0,5 0,3 0,2 0,1 0,06 и 0,03% готовят последовательным смешением основного эталона с буферной смесью в яшмовой ступке в течение 30 мин. Определение проводят по методу трех эталонов. [c.238] Градуировочные графики (рис. 69) для определения алюминия и титана строят в координатах AS, Ig С, где AS — разность почернений аналитической линии элемента и линии внутреннего стандарта С— концентрация определяемого элемента, %. [c.238] Условия съемки следуюпще. Диаметр канала нижнего угольного электрода 3 мм, глубина канала 2 мм верхний угольный электрод заточен на усеченный конус межэлектродный промежуток 3 мм. Используют трехлинзовую систему освещения щели с диафрагмой на промежуточном конденсоре 3,2 мм. Ширина щели 0,015 мм, сила тока 20 а экспозиция 1 мин 10 сек. [c.238] Навеску полимера, количество которой меняется в зависимости от зольности полимера, сжигают в фарфоровом тигле на электроплитке, после чего полученную золу прокаливают в муфельной печи при 800—850° С до постоянного веса. Навеску золы не менее 10—15 мг разбавляют в 50—100 раз буферной смесью. Перемепш-вание производят в яшмовой ступке в течение 30 мин. Готовые для анализа пробы и эталоны плотно набивают в канал нижних электродов. [c.239] На одну и ту же пластинку (по три раза) фотографируют спектры исследуемых проб и эталонов. [c.239] Величину почернения аналитических линий определяют на микрофотометре МФ-2. [c.239] Содержание алюминия и титана в золе определяют по величине АЗ, пользуясь градуировочными графиками, а затем пересчитывают на навеску исходного полимера. [c.239] Средняя квадратичная ошибка трехкратного определепия алюминия и титана 5—7%. [c.239] Эталоны готовят на основе смеси угольного порошка и полиэтилена высокого давления, не содержавшего алюминия и титана. Первоначально готовят эталон с содержанием 10% алюминия и 10% титана (в расчете на металл) путем введения окислов указанных элементов в угольный порошок. Эталоны с содержанием алюминия и титана 0,01 0,03 0,05 и 0,1 % готовят путем последовательного смешения основного эталона с угольным порошком. [c.239] Затем каждый эталон смешивают с порошкообразным полиэтиленом высокого давления. Отношение веса полиэтилена к весу эталона 1 2. Таким образом, концентрации определяемых примесей в эталонах по отношению к полиэтилену составляют соответственно 0,02 0,06 0,1 и 0,2%. [c.239] Приготовление всех смесей производят в яшмовой ступке перемешиванием в течение 30 мин. Анализ проводят по методу трех эталонов. [c.239] Пробу полиолефина смешивают с чистым угольным порошком в отношении 1 2 в яшмовой ступке в течение 30 мин. Исследуемую пробу и эталоны плотно набивают в канал нижних угольных электродов. Дальнейшее определение проводят так, как указано на стр. 239. [c.240] Относительная ошибка определепия 15—20%. [c.240] Вернуться к основной статье