ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение N-винилкарбазола методом оксимирования с предварительным кислотным гидролизом из "Анализ полимеризационных пластмасс" В колбу помещают навеску анализируемого мономера (0,2— 0,3 г), взвешенную с точностью до 0,0002 г, растворяют в 20—25 мл четыреххлористого углерода, вносят 4 г уксуснокислой ртути и добавляют 30 мл метилового спирта. Колбу закрывают пробкой, перемешивают содержимое и медленно нагревают на водяной бане при 40—45° С до полного растворения уксуснокислой ртути. Через 15 мин вливают 75 мл насыщенного раствора Na l и 70—80 мл воды, добавляют 2 мл раствора фенолфталеина и титруют при сильном взбалтывании раствором щелочи до первого появления розовой окраски. В аналогичных условиях проводят контрольный опыт. [c.277] Колбу емкостью 250 мл с двумя тубусами через брызгоулови-тель соединяют с холодильником. К холодильнику присоединяют длинный форштосс с расширением и погружают его в колбу-приемник, содержащую 25 мл раствора солянокислого гидроксиламина и 50 мл воды. Приемник охлаждают льдом или снегом. [c.278] В аналогичных условиях проводят контрольный опыт в колбу вливают 50 мл этилового спирта, прибавляют из капельной воронки 3—4 мл раствора ортофосфорпой кислоты и проводят отгонку в течение 50—60 дая дальше поступают как указано выше. [c.279] Содержимое обеих колб титруют раствором NaOH из микробюретки, применяя метиловый оранжевый в качестве индикатора. Окраску раствора анализируемой пробы доводят до окраски контрольной пробы. [c.279] Вернуться к основной статье