ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение гидрохинона в стироле и а-метилстироле полярографическим методом из "Анализ полимеризационных пластмасс" Сущность метода, описание прибора, подготовку к определению, ход определения и расчет см. на стр. 53—65. [c.281] Неподвижной фазой служит нолиэтиленгликольадипат, нанесенный на твердый носитель — диатомитовый кирпич, марки инз 600 при соотношении 3 10. [c.281] В качестве газа-носителя применяется гелий со скоростью потока 3 л1ч. Разделение смеси производят на колонке длиной 1Ъ См, диаметром G мм. [c.281] С впаянной иглой от медицинского шприца на конце. Анализ проводят при 120° С и давлении на выходе из колонки 280 мм рт. ст. [c.282] Компоненты смеси элюируются из колонки в течение 33 мин в следующем порядке бензол, этилбензол, изопропилбензол, стирол, а-метилстирол, бензойный альдегид (рис. 78). Количественный состав смеси (в %) вычисляют по площадям пиков. [c.282] Продолжительность определения 50 мин. Чувствительность метода для бензола, этилбензола, кумола — 0,02 для а-метилстирола — 0,05 для бензойного альдегида — 0,3%. [c.282] Сущность метода, описание прибора, подготовку к определению, ход определения см. стр. 53—65. [c.282] Неподвижной фазой для разделения компонентов, входящих в состав стирола и а-метилстирола, является полиэтиленгликоль-адипат (30%), нанесенный на непрокаленный диатомитовый кирпич (0,12—0,25 мм). [c.282] Анализ проводят при 75° С, скорости потока газа-носителя аргона 40 мл мин, напряжении детектора 1500 в, скорости движения диаграммной ленты 2,5 мм1мин. [c.282] Исследуемую пробу, в количестве 0,025—0,1 мкл, в которую предварительно вводят 0,5% циклогексанона как внутреннего стандарта для анализа примесей в стироле и 0,5% толуола — длд анализа примесей в а-метилстироле, подают в колонку микропипеткой. [c.282] Компоненты, входящие в состав стирола, элюируются из колонки в течение 55 мин в следующем порядке бензол, толуол, этилбензол, изопропилбензол, к-пропилбензол, стирол, а-метилстирол (рис. 79). [c.283] Компоненты, входящие в состав а-метилстирола, элюируются из колонки в течение 90 мин в следующем порядке бензол, этилбензол, изопропилбензол, к-пропилбензол, вторичный бутил-бензол, стирол, и-бутилбензол, а-метилстирол, р-метилстирол (рис. 80). [c.283] Количественный расчет состава смеси (в %) проводят методом внутреннего стандарта но площадям ников. [c.283] Продолжительность онределения примесей в стироле 1,5 ч, в а-метилстироле 2 ч. Чувствительность метода 0,001%. [c.284] Метод основан на окислении гидрохинона в хинон на капельном ртутном аноде в спиртовой среде с применением в качестве фона уксуснокислого натрия. [c.284] В стакан вносят пинеткой 5 мл анализируемого стирола или а-метилстирола, 5 мл раствора уксуснокислого натрия ж 15 мл метилового спирта. Смесь тщательно перемепшвают стеклянной палочкой, переносят в термостатированный электролизер (20° С) и снимают полярограмму сила тока — напряжение от О до +0,2 . На полученной нолярограмме замеряют высоту волны (в мм) и находят по градуировочному графику соответствующее количество гидрохинона (в мг). [c.285] Продолжительность определения 10—15 мин. Относительная ошибка определения 5% при содержании гидрохинона 10 %. [c.285] Вернуться к основной статье