ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение дивинилбензола в стироле спектрофотометрическим методом из "Анализ полимеризационных пластмасс" Метод основан на различном поглощении света дивинилбензо-лом и стиролом в ультрафиолетовой области спектра при К = 313 ммк. [c.290] Для построения градуировочного графика приготовляют ряд эталонных растворов стирола с содержанием дивинилбензола 0,001 0,003 0,004 0,005 0,006 0,008 и 0,01%. [c.290] Чистый стирол должен иметь оптическую плотность = = 0,215 при Я = 313 ммк для толщины слоя 5 мм. Измерения Dq проводят по отношению к одному кварцевому окошку. [c.290] Значения оптической плотности В для дивинилбензола в зависимости от его концентрации в эталонных растворах приведены ниже. [c.291] На основании этих значений строят градуировочный график (рис. 81), откладывая по оси абсцисс значения концентрации дивинилбензола (в %), а но оси ординат — оптическую плотность В, измеренную по отношению к чистому стиролу при Я, = 313 МЖК для толщины слоя 5 мм. [c.291] Примечание. Анализируемый стирол не должен содержать гидрохинона, так как наличие в образцах гидрохинона повышает оптическую плотность стирола при К = 313 ммк. [c.291] Стирол может содержать некоторое количество полимера. При значительных количествах (выше 0,5%) полимер имеет некоторое поглош ение в области А = 313 ммп, что мешает определению дивинилбензола. [c.292] На основании этих значений строят градуировочный график (рис. 82), для чего по оси абсцисс откладывают значения концентрации полимера (в %), а по оси ординат — оптическую плотность, измеренную по отношению к чистому стиролу при % = 313 ммк для толщины слоя 5 мм. [c.292] Перед началом измерений анализируемый стирол проверяют на присутствие полимера следующим образом к 5 мл стирола добавляют 25 мл этилового спирта. В присутствии полимера происходит помутнение раствора. [c.292] Если анализируемый стирол содержит некоторое количество полимера, то в определение оптической плотности для дивинилбензола вводят поправку по градуировочному графику, изображенному на рис. 82. Содержание полимера определяют рефрактометрически, пользуясь таблицей 15. [c.293] После промывки чистые кюветы в собранном виде поочередно вставляют в оправу спектрофотометра и производят отсчет их оптической плотности при Я = 313 ммк. Обе кюветы должны иметь одинаковую оптическую плотность. [c.293] Контрольный образец стирола приготавливают путем двухкратной вакуумной разгонки стирола. Образец считают пригодным для анализа, если его оптическая плотность 0,215. 0 измеряется по отношению к одному кварцевому окошку для толщины слоя 5 мм. [c.293] Одну кювету толщиной 5 мм заполняют контрольным образцом стирола, другую — анализируемым стиролом, вставляют в оправу спектрофотометра и производят отсчет оптической плотности В анализируемого образца по отношению к контрольному при Я = 313 ммк. Полученная оптическая плотность характеризует поглощение дивинилбензола. [c.293] Если образец стирола -содержит полимер, из полученной оптической плотности В вычитают, найденную по градуировочному графику (рис. 82), оптическую плотность полимера В . В этом случае поглощение дивинилбензола в образце будет характеризоваться величиной В — /)п. [c.293] Зная величину оптической плотности В в случае отсутствия полимера ж В — В при наличии полимера, по градуировочному графику (рис. 81) определяют содержание дивинилбензола в анализируемом стироле. [c.293] Оптическая плотность определяется с абсолютной погрешностью 0,01. Относительная ошибка онределения для концентраций 0,003—0,001% дивинилбензола составляет 2—5%. [c.293] Вернуться к основной статье