ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение мономеров — эфиров акриловой и метакриловой кислот, акрилонитрила и стирола из "Анализ полимеризационных пластмасс" Содержание метилметакрилата, бутилметакрилата, метилакрилата, не вошедших в реакцию полимеризации или сополимеризации, можно определять бромировапием, полярографическим и меркаптановым методами акрилонитрил-колориметрическим методом (см. стр. 333). [c.380] Метод основан на присоединении брома по месту двойной связи мономеров (суммарное онределение стирола с эфирами акриловой или метакриловой кислот), с последующим иодометрическим окончанием. [c.380] Стирол определяют методом некомпенсационного потенциометрического титрования раствором брома в ледяной уксусной кислоте. Содержание эфира акриловой или метакриловой кислоты вычисляют по разности. [c.380] В плоскодонную колбу емкостью 250 мл вносят навеску сополимера 1 г, взвешенную с точностью до 0,0002 г, и приливают 20 мл дихлорэтана. После растворения навески вливают 20 мл метилового спирта, из микробюретки 10 мл раствора бромхлора, 5 мл соляной кислоты и после тщательного перемешивания колбу помещают в темное место на 1 ч. Затем приливают 10 мл раствора KJ и выделившийся иод оттитровывают раствором КааЗгОд (при интенсивном встряхивании), приливая к концу титрования раствор крахмала. [c.381] Метод основан па восстановлении эфиров акриловой или метакриловой кислоты на ртутном капельном электроде — катоде в среде бензола , спирта и воды па фоне иодистого тетраэтиламмония. [c.381] В мерную колбу емкостью 250 мл вливают 100 мл метилового спирта и из капельницы вносят павеску свежеперегнанного мономера 1,15—0,2 г, взвешенную с точностью до 0,0002 г. Содержимое колбы доводя метиловым спиртом до метки и тщательно перемешивают (типовой раствор). [c.382] В колбы емкостью 50 мл вносят пипеткой по 2 мл бензола или другого растворителя, вливают из микробюретки различные-объемы типового раствора, содержащие от 0,2 до 2 мг мономера в полярографируемом растворе, с интервалом 0,2 мг добавляют метилового спирта до 18 мл (учитывая количество метилового спирта, вводимое с мономером) и 5 мл водного раствора йодистого тетраэтиламмония. [c.382] Полученные растворы вливают поочередно в электролизер и снимают полярограммы при наложении потенциала от —1,5 до —2,2 в. [c.382] На снятых нолярограммах замеряют высоты волн для каждой концентрации мономера и строят градуировочный график зависимости высоты волны (в мм) от содержания мономера (в мг). [c.382] В мерную колбу емкостью 100 мл вносят навеску полимера или сополимера —2 г, взвешенную с точностью до 0,0002 г, и 20 мл бензола или другого растворителя. После растворения полимера или сополимера добавляют метиловый спирт небольшими порциями при энергичном перемешивании и содержимое колбы доводят метиловым спиртом до метки. Полимер или сополимер, после добавления метилового спирта, выпадает в осадок. [c.382] Сущность метода см. на стр. 362. [c.383] Остальные реактивы и приборы см. па стр. 362—363. [c.383] Вернуться к основной статье