ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение уксуснокислого цинка в катализаторе, применяемом для синтеза винилацетата из "Анализ полимеризационных пластмасс" Пробу катализатора 12—15 г высушивают до постоянного веса при 160° С. 5 г катализатора помещают в коническую колбу, приливают 50—60 мл раствора уксусной кислоты, нагревают на плитке до кипения и сливают раствор через фильтр в мерную колбу емкостью 1 л. Эту операцию повторяют до полного извлечения уксуснокислого цинка из угля (качественная реакция с раствором К4 [Ге (С )е] отсутствие мути указывает на полноту экстракции). Раствор охлаждают, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. [c.411] В стакан вносят пипеткой 25—50 мл исследуемого раствора (в зависимости от предполагаемого содержания иона цинка), 50 мл дистиллированной воды, 0,5 мл раствора К3 [Ре ( N)6 и 10 мл 0,5 н. раствора 112804, опускают платиновый электрод и носик насыщенного каломельного полуэлемента. [c.411] Потенциометрическое титрование проводят при непрерывном перемешивании раствора. До начала титрования замеряют э. д. с. цепи, а затем исследуемый раствор титруют раствором К4 [Ее (СК)б]. Титрант приливают из бюретки по 1,0, затем по 0,5 мл, а по мере приближения к точке эквивалентности (при потенциале платинового электрода 650 мв) по 0,1 мл. [c.411] Точку эквивалентности находят по резкому изменению потенциала платинового электрода. Нахождение точки эквивалентности см. на стр. 25. [c.411] В коническую колбу вносят пипеткой 100 мл раствора уксуснокислого цинка, подкисляют 20 мл 30%-ного раствора H2SO4, нагревают до 60° С и титруют раствором K4[Fe( N)g] до тех пор, пока капля титруемого раствора, помещенная на фарфоровую пластинку с каплей индикатора (2% раствор молибденовокислого аммония) не окрасится в слабо-желтый цвет. Титрование при приближении к точке эквивалентности проводят медленно при энергичном перемешивании раствора. [c.412] Примечания. 1) Определение уксуснокислого цинка в растворах до и после пропитки угля производят следующим образом. 10 мл горячего раствора (раствор содержит до 35% уксуснокислого цинка, который при 25° С выкристаллизовывается поэтому при отборе пробы раствор необходимо нагреть до 60° С) помещают во взвешенную с точностью до 0,02 г коническую колбу содержимое колбы охлаждают и взвешивают. Затем добавляют 100 мл дистиллированной воды, тщательно перемешивают и раствор сливают в мерную колбу емкостью 500 мл. Коническую колбу несколько раз ополаскивают дистиллированной водой и сливают в ту же мерную колбу. Раствор доливают до метки дистиллированной водой, перемешивают и отбирают пипеткой 25 мл раствора в коническую колбу или стакан. Титрование проводят так же, как описано выше (потенциометрически или титриметрически). [c.412] Метод основан на титровании уксуснокислого цинка, извлеченного из катализатора, трилоном Б в щелочной среде. [c.412] От партии катализатора отбирают пробу не менее 5,0 г. После тщательного измельчения в ступке и перемешивания катализатор высушивают в термостате при 160° С до постоянного веса ( 3 ч). [c.413] Определение содержания уксуснокислого цинка в катализаторе. [c.413] Навеску сухого порошка катализатора 0,1—0,15 г, взвешенную с точностью до 0,0002 г, помещают в коническую колбу, заливают 50 мл раствора уксусной кислоты и кипятят на электрической плитке 20—25 мин. Горячий раствор фильтруют через фильтр белая лента и колбу 2—3 раза ополаскивают водой. Фильтрат собирают в колбу, подщелачивают раствором аммиака (5—7 мл) до pH = 8,0—10,0 (появляется устойчивый запах аммиака) и добавляют 10 мл буферной смеси. Всыпают щепотку (0,2—0,25 г) индикатора эриохром черного Т или 5—10 капель кислотного хромтемносинего. При наличии цинка раствор окрашивается в малиновый цвет. Титрование раствором трилона Б ведут до перехода окраски индикатора в синий цвет. [c.413] Примечание. Отработанный катализатор параллельно анализируют по методике, описанной выше. В случае, если после добавления аммиака раствор окрашивается в желтый цвет, его необходимо профильтровать, чтобы освободиться от гидрата окиси железа. [c.414] Вернуться к основной статье