ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение активности винилацетата дилатометрическим метоОпределение винилацетата из "Анализ полимеризационных пластмасс" Винилацетат — подвижная бесцветная жидкость, имеющая характерный эфирный запах. Пары винилацетата ядовиты, действуют на центральную нервную систему и раздражают слизистые оболочки предельно допустимая концентрация паров в воздухе 0,01 мг/л. [c.414] Винилацетат образует с воздухом взрывоопасные смеси нижний предел 2,6 объемн. %, верхний предел 13,4 объемн. %, хорошо растворяется в органических растворителях, при хранении поли-меризуется (его нельзя хранить без ингибитора). [c.415] Подобно этиленовым углеводородам винилацетат способен ко многим реакциям присоединения по месту двойной связи. [c.415] Винилацетат служит основным сырьем для получения поливинилацетата, поливинилового спирта и ацеталей на его основе, а также различных сополимеров, имеюш,их большое промышленное значение. [c.415] Для характеристики качества винилацетата-ректификата, применяемого для синтеза поливинилацетата, определяют плотность , пределы серегонки , активность, содержание мономера, кислоты, ацетальдегида, влаги , И полимера и ингибитора. Кроме того, определяют состав винилацетата (содержание винилацетата, ацетальдегида, ацетона, этилидендиацетата, дивинилацетилена, бензола, кротонового альдегида) методом газовой хроматографии. Кротоновый альдегид и, особенно, дивинилацетилен являются вредными примесями в винилацетате, которые сильно снижают активность его. [c.415] Метод заключается в измерении сокраш ения объема смеси, состоя1цей из винилацетата, бензола и перекиси бензоила, при нагревании в течение 1 ч при 12—12,Ъ° С в дилатометре. [c.415] В колбу вносят навеску винилацетата 20 г, взвешенную с точностью до 0,01 г, и прибавляют 0,02 г (с точностью до 0,0002 г) перекиси бензоила. После растворения перекиси бензоила в колбу добавляют 4 г бензола, перемешивают и 20 мл смеси заливают в дилатометр (рис. 102), который погружают в батарейный стакан с предварительно нагретой до 72—72,5° С водой через 5 мин после погружения дилатометра в воду отмечают точно объем смеси (в мл). [c.416] Сокраш ение объема смеси (в мл) в течение часового испытания при 72—72,5° С характеризует полимеризационную активность винилацетата. [c.416] Метод основан на присоединении брома по месту двойной связи мономера. [c.416] Концентрацию винилацетата можно определить с точностью гЬ0,1% раствором брома в ледяной уксусной кислоте титриметрическим методом или методом некомпенсационно о потенциометрического титрования. Последний метод значительно прош е и быстрее первого. [c.416] В колбу вливают 25 мл дистиллированной воды, из бюретки 20 мл раствора брома и 10 лл раствора KJ. Колбу с содержимым выдерживают в темном месте iO мин и выделившийся иод оттитровывают раствором NajSjOs в присутствии крахмала. [c.416] Во взвешенную с точностью до 0,0002 г мерную колбу с пришлифованной пробкой, содержащую 50 мл раствора уксусной кислоты, вносят пипеткой 0,4 мл винилацетата и колбу вновь взвешивают. Мерную колбу заполняют до метки ледяной уксусной кислотой и после перемешивания переносят пипеткой 10 мл раствора в колбу, содержащую 100 мл охлажденной до 5° С дистиллированной воды. [c.417] Остальные реактивы и приборы см. стр. 416. [c.417] Во взвешенную с точностью до 0,0002 г мерную колбу, содержащую 10—15 жл 50% раствора уксусной кислоты, вносят пипеткой 0,6—0,8 г винилацетата и вновь взвешивают. Колбу заполняют до метки ледяной уксусной кислотой и тщательно перемешивают. [c.418] В стакап емкостью 100—150 мл вносят 50 мл водно-спиртовой смеси (3 2 по объему), предварительно охлажденной до 10—15° С, и пипеткой 10 мл приготовленного раствора винилацетата. [c.418] Титрование проводят раствором брома в ледяной уксусной кислоте по методу, описанному на стр. 26. [c.418] Вернуться к основной статье