ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Нагревание и охлаждение из "Органикум Часть 1" Реакционные сосуды нагревают на газовых горелках, водяным паром или при помощи электрических приборов. При выборе нагревателя учитывают степень и скорость нагревания, а также указания в методике синтеза. [c.28] При помощи газовых горелок Теклю-и Бунзена можно достигнуть быстрого нагревания до относительно высоких температур. [c.28] Всех этих неудобств можно избежать при использовании нагревательных бань. В качестве теплопроводящей среды в банях применяют воздух, воду, расплавы солей, органические жидкости или сплавы. [c.29] Простейшая воздушная баня получается, если между открытым пламенем и нагреваемой колбой помещают асбестовую сетку. [c.29] Гораздо лучше, если воздушная баня изготовлена в виде сосуда из прочного стекла (рис. 14). При таком способе передача тепла осуществляется с незначительной инерцией, хотя при этом нельзя передавать большие количества тепла. При перегонке с использованием такой бани можно все время наблюдать за процессом кипения. Сверху стеклянный сосуд, применяемый в качестве воздушной бани, следует прикрывать подогнанными асбестовыми пластинками. [c.29] Песчаные бани обладают очень большой тепловой инерцией и с трудом позволяют регулировать температуру. Их следует заменять по возможности другими типами нагревательных бань. [c.29] Наиболее удобны жидкостные бани, позволяющие осуществлять очень равномерное нагревание. Для нагревания до 100 °С обычно применяют водяные бани. Вследствие их незначительной тепловой инерции они позволяют очень точно поддерживать заданную температуру. Регулятор уровня воды в бане (рис. 15) должен быть всегда подключен к водопроводу. [c.29] Для нагревания до 250 °С используются силиконовые бани. Они обладают относительно большой тепловой инерцией. Особенно надо следить за тем, чтобы в такие бани не попадала вода, так как в противном случае масло при нагревании начинает пениться и разбрызгиваться. Обратные холодильники поэтому должны всегда иметь около нижнего конца манжету из фильтровальной бумаги. После окончания работы сразу обтирают поверхность колбы, удаляя еще горячее силиконовое масло. [c.29] Для достижения температур 100°С универсальными являются бани с теплопроводящей средой из легкоплавких сплавов металлические бани) — сплава Вуда или сплава (Розе (т. пл. 71 и 94 °С). Эти материалы обладают высокой теплопроводностью, что позволяет осуществлять быстрый и очень равномерный обогрев. Недостатками их являются высокая цена и при больших размерах бани большая масса. [c.30] Бани прочно закрепляют на штативе на такой высоте, чтобы их можно было при необходимости легко опустить и убрать с прибора. Большие бани устанавливают на треногах. [c.30] Для нагревания жидкостных бань применяют газовые горелки или электроплитки. Довольно удобны электрокипятильники (электронагреватели, погружаемые в жидкость), поакюльку они имеют небольшую тепловую инерцию. [c.30] Если в лаборатории имеется подача горячего водяного пара, то удобным нагревающим средством может служить обыкновенный или перегретый водяной пар. Легколетучие горючие вещества необходимо нагревать только горячим паром (разд. А,1.7.2). [c.30] Пары дисульфида углерода образу.ют с воздухом легковоспламеняющуюся смесь, которая может воспламениться даже от нагревания паром, поэтому следует избегать нагревания больших количеств сероуглерода. Как правило, для работы с паровыми банями в лабораториях имеются специально отведенные места. Иногда используют переносную паровую баню (рис. 16). Для нагревания можно пропускать пар в воду обычной водяной бани. [c.30] Для получения водяного пара в лаборатории пользуются обыкновенными круглодонными колбами с пароотводом и верти калькой трубкой или лучше специальными медными парообразователями (рис. 60). Однако этот способ получения пара не применяется для нагревания легковоспламеняющихся жидкостей (почему ) он используется преимущественно при перегонке с водяным паром. [c.31] Для контроля за температурой в баню всегда вводят термометр (из металлических и парафиновых бань его необходимо-удалять до затвердевания расплава). Температуру можно поддерживать вблизи некоторого значения, если ограничить подвод тепла в единицу времени, например, регулируя пламя газовой горелки или подключив электронагреватель через трансформатор или реостат. Однако таким путем в течение долгого времени трудно поддерживать постоянную температуру контроль за температурой и количеством подводимого тепла должен осуществляться постоянно. [c.31] Регулировку температуры можно облегчить при помощи специальных приспособлений, которые отключают нагреватели ло достижении заданной температуры. В лабораториях обычно пользуются контактным термометром и реле. В контактном термометре при помощи вращающегося магнита перемещают проволочный контакт в положение, обеспечивающее необходимую температуру (рис. 17). Для наиболее точного установления температуры положение проволочного контакта меняют, если это требуется. При достижении установленной температуры срабатывает реле, отключающее поток газа или выключающее электронагреватель. Если температура падает ниже установленного значения, реле включает нагреватель вновь. [c.32] На этом же принципе основаны терморегуляторы в термостатах (температура в которых может поддерживаться с точностью до долей градуса). [c.32] Цля нагревания огнеопасных жидкостей с температурой кипения 100° С, согласно правилам по технике безопасности, действующим в ГДР, запрещается применение источников тепла, способных вызвать воспламенение жидкости (см. примечание на с. 29). Нагревание на открытом пламени сосудов с горючими жидкостями с температурой кипения ЮО°С разрешается только, если применяются нагревательные бани, а также созданы все условия, чтобы пары нагреваемой жидкости не могли воспламениться от открытого пламени (работа в закрытых приборах см., например, рис. 4). Выполнение этих требований не является обязательным, если количество жидкости не превышает 50 мл. В закрытом вытяжном шкафу в открытых сосудах разрешается выпаривание горючих жидкостей в количестве не более 250 мл при условии что вблизи нет открытого пламени и пары жидкости не могут образовать с воздухом взрывчатую смесь. Категорически запрещено выпаривание огнеопасных жидкостей даже в малых количествах в сушильном шкафу. [c.32] Работа с эфиром, дисульфидом углерода и другими низкокипящими и легковоспламеняющимися веществами требует особых мер предосторожности. С большими количествами огнеопасных веществ, взрыв паров которых может привести к разрушениям, разрешается работать только в специально оборудованных помещениях. В таких лабораториях должны отсутствовать любые источники тепла, способные вызвать воспламенение, и установлены лишь взрывобезопасные электрические приборы, моторы для мешалок и т. д. [c.32] При нагревании жидкостей выше температуры кипения может произойти перегрев, а затем взрывообразное вскипание. Этого весьма опасного явления во многих случаях можно избежать, применяя кипятильники (небольшие кусочки обожженного неглазурованного фарфора и т. д.), которые ни в коем случае нельзя бросать в уже нагретую до кипения жидкость. Каждый кипятильник используют только один раз, так как при охлаждении жидкость заполняет все его поры и он теряет свою действенность. При нагревании в вакууме регулируют кипение, барботируя газ через капилляр (разд. А.2.3.2.2). [c.33] Вернуться к основной статье