ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Способы изготовления из "Химия и технология пигментов Издание 2" Высокая стоимость и специфичность областей применения сильно ограничивают размеры производства светосоставов временного и постоянного действия. Вследствие производства светосоставов в небольших количествах, исчисляемых килограммами, для их производства используют методы и применяют оборудование, характерные не для крупных производств, а для изготовления лабораторных препаратов. В целях достижения максимальной чистоты изготовление и очистку нужных препаратов производят в фарфоровой посуде, для размешивания применяют стеклянные мешалки и для прокаливания муфельные печи с фарфоровыми неглазурованными муфелями. [c.602] В качестве исходного продукта для осаждения сернистого цинка обычно применяют сернокислый цинк. Сырьем для изготовления сернокислого цинка служат химически чистая серная кислота и высшие сорта электролитического цинка. Лучший сорт электролитического цинка марки Ц-0 содержит цинка не менее 99,9%, свинца не более 0,05%, кадмия не более 0,02% и других тяжелых металлов не более 0,03 %. [c.602] Для получения раствора сернокислого цинка в фарфоровый или стеклянный сосуд загружают цинк в виде стружек или гранул и заливают его слабой серной кислотой, содержащей Н2504 около 25 г л. Количество кислоты берут из расчета превращения в сернокислый цинк не более 50% металлического цинка. В таких условиях тяжелые металлы не переходят в раствор вследствие того, что в образующихся микроэлементах они являются катодами. Растворение цинка в серной кислоте сопровождается выделением водорода, поэтому эту операцию следует производить под тягой, не допуская применения на близком расстоянии голого огня. Периодически раствор следует перемешивать. После окончания растворения цинка, что определяют по прекращению выделения пузырьков водорода, раствор фильтруют и затем разбавляют в 10—15 раз дестиллированной водой. [c.602] После выпадения железа в раствор вводят стружки или опилки магния в количестве 0,5 г на 1 л раствора и раствор кипятят 2—3 часа. Переходя в раствор, магний вызывает цементацию (выпадение в осадок) тяжелых металлов. После охлаждения отстоявшийся раствор сливают и добавляют к нему при размешивании насыщенную сероводородом воду. Во время последующего продолжительного отстаивания на дне сосуда собираются последние следы тяжелых металлов в виде сернистых соединений, которые отделяют, фильтруя раствор через плотный фильтр. [c.603] Из приготовленного таким образом чистого раствора сернокислого цинка сернистый цинк осаждают сероводородом. [c.603] В качестве сырья для получения сероводорода применяют сернистый натрий, поэтому аппараты Киппа, применяемые обычно для получения сероводорода (из сернистого железа), в этом случае непригодны, а пользуются аппаратом, схема которого изображена на рис. 99. В этом приборе соляная кислота и раствор сернистого натрия из верхних сосудов сливаются через сифоны в нижний, в котором происходит при их взаимодействии образование сероводорода. На сифонах имеются зажимы, позволяющие регулировать скорость подачи соляной кислоты и раствора сернистого натрия в реакционный сосуд. Для получения сероводорода сернистый натрий применяют в виде раствора уд. вес 1,20, а соляную кислоту концентрации около 200 е/л НС1. Выделяющийся сероводород очищают от случайных примесей, для чего его пропускают через 3—4 поглотителя (U-образные трубки, склянки Тищенко или другие). Поглотители заполнены стеклянной ватой или стеклянными бусами, смоченными водой. [c.603] В течение 2—3 часов сероводород. Осаждение сернистого цинка следует вести обязательно под сильной тягой. [c.604] После продолжительного отстаивания осветлившуюся жидкость сливают сифоном, сернистый цинк переносят на воронку, отсасывают от него возможное количество оставшейся в нем жидкости, затем тщательно промывают на воронке дестиллированной водой, после чего сушат при 100—110°. [c.604] Для получения светосостава к полученному сернистому цинку добавляют активатор и плавень и смесь прокаливают. В качестве активатора обычно применяют медь в количестве 0,00005—0,0001 г меди на 1 г сернистого цинка. Вводят активатор или в сернистый цинк в виде спиртового раствора какой-либо соли меди или добавляют в виде водного раствора к очищенному раствору сернокислого цинка перед пропусканием сероводорода. [c.604] В качестве плавня обычно применяют хлористую соль натрия, калия, магния, кальция или бария. Перед добавкой к сернистому цинку плавень подЕергают тщательной очистке многократной перекристаллизацией. [c.604] состоящую из сернистого цинка, тщательно перемешанного с активатором и плавнем, прокаливают в течение 30—60 мин. при 900—1200° в фарфоровом, неглазурованном муфеле, крышку которого обмазывают каолином. Температура и продолжительность прокаливания определяют качество получаемого светосостава. Чем выше температура и длительнее прокаливание, тем большее количество сернистого цинка переходит в форму вурцита и тем большего размера получаются кристаллы. Таким образом и повышение температуры и увеличение продолжительности прокаливания приводят к получению светосостава с ббльшей начальной яркостью свечения. [c.604] Прокаленную шихту охлаждают и затем в ультрафиолетовом свете из нее вручную отбирают несветящиеся участки. Остальную шихту промывают дестиллированной водой для удаления плавня, после чего светосостав сушат и на шелковом сите отделяют крупные частицы. При промывке и сушке следует избегать сильных механических воздействий, как-то раздавливания или растирания крупных частиц, так как в результате таких механических воздействий яркость свечения светосостава снижается. При наличии крупных кусочков их следует раздавить пальцами или деревянным пестиком. [c.604] НОГО действия с раствором радиоактивной соли, например, бромистого радия. После высушивания радиоактивное вещество оказывается равномерно распределенным. Количество радиоактивного вещества в светосоставах постоянного действия составляет на I кг сернистого цинка от 5 до 200 мг радия или эквивалентное количество другого радиоактивного вещества, излучающего а-частицы. Количество радиоактивного вещества, введенного в светосостав, определяет начальную яркость последнего. По начальной яркости светосоставы постоянного действия делят на несколько марок. [c.605] Сернистый цинк применяют в качестве основания при изготовлении светосоставов как временного, так и постоянного действия. При изготовлении светосоставов временного действия в качестве основания применяют также сернистые соли щелочноземельных металлов. В этом случае в качестве исходного сырья применяют водорастворимые соли щелочноземельных металлов кальций, стронций и барий в виде хлористых или азотнокислых солей, а магний в виде сернокислой соли. Эти соли прежде всего подвергают тщательной очистке, для чего их растворяют в де-стиллированной воде. Раствор, содержащий соли кальция, стронция или магния около 350 г)л или бария около 100 г/л, фильтруют через плотный фильтр, после чего к раствору добавляют небольшое количество (2—3 мл) 3%-ной перекиси водорода. Раствор соли с перекисью водорода кипятят и затем выделяют из него отстаиванием и последующей фильтрацией выпавшие гидраты окислов железа. К очищенному раствору приливают раствор химически чистого углекислого аммония (. Н4)2СОз и избыток аммиака до легкого запаха. Происходящая при этом реакция приводит к выпадению в осадок углекислой соли щелочноземельного металла. [c.605] Выпавший осадок промывают декантацией, затем переносят на фильтр, промывают на фильтре несколько раз горячей водой, после чего сушат при ПО—120° и затем тонко измельчают. Высшая степень очистки-достигается растворением в химически чистой кислоте (соляной или азотной) и вторичным осаждением углекислым аммонием. [c.605] применяемую в качестве компонента шихты предварительно подвергают очистке. Из различных методов очистки серы наиболее простым и эффективным является ее перегонка с конденсацией паров в дестиллированную воду. В качестве углеродистого восстановителя применяют либо сахар, либо крахмал. [c.606] Кроме углекислой соли, серы и восстановителя в шихту перед прокаливанием вводят плавень и активатор. В качестве плавня применяют сульфаты щелочных металлов в количестве 2—3% от веса шихты. В качестве активаторов применяют В1, РЬ, 8п, Си, Мп и другие металлы в количестве около 10 г активатора на 1 г основания. Активатор вводят в шихту в виде 0,5%-ного спиртового раствора соли активатора. [c.606] Прокаливание шихты производят в муфельных печах. Крышки тиглей, в которые помещают шихту, не обмазывают чтобы дать выход газам (СОг), образующимся в результате реакции. [c.606] После прокаливания тигли охлаждают, плав сортируют в ультрафиолетовом свете для удаления несветящихся корочек и комков и затем растирают без применения значительных механических усилий пальцами или деревянным пестиком. [c.606] Для производства светосоставов на основе щелочноземельных металлов Фридман рекомендует рецепты, приведенные в табл. 76. [c.606] Вернуться к основной статье