ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Выделение и очистка нитросоединений из "Основы синтеза промежуточных продуктов и красителей" Кроме того, иногда требуется удалить примесь исходного вещества (остающегося при применении недостаточного количества азотной кислоты) и посторонние органические вещества. Последние. могут попасть в сырое нитросоединение из не вполне однородного исходного материала или оказаться в нем вследствие отклонения реакции от ее нормального течения, например вследствие окисления части исходного материала, вступления лишней нитрогруппы и т. п. [c.174] От исходного углеводорода (например, при нитровании бензола, толуола, ксилола), который может содержаться в монопитросоеди-нении в заметном количестве (азотная кислота применяется иногда в количестве 95 % от теории), освобождаются отгонкой с водяным паром. Отгонку ведут до тех пор, пока удельный вес масла в отгоне не приблизится к удельному весу нитросоединения. Образующиеся при нитровании гомологов бензола оксинитропроизводные удаляют обработкой горячим раствором едкого натра. [c.174] Нитросоединения, жидкие при обыкновенной температуре и кипящие без разложения, очищают перегонкой. Чтобы понизить температуру кипения, перегонку производят при разрежении. Мононитроксилол после отгонки с паром непрореагировавшего ксилола предложено также перегонять с паром. [c.174] Твердые, но легкоплавкие нитро- и полинитросоединения промывают горячей водой в расплавленном состоянии и, если надо, обрабатывают в таком же виде водными растворами реагентов для удаления примесей и затем в расплавленном состоянии выливают в тару для застывания или, лучше, предварительно получают в виде более или менее крупных зерен (гранул) выливанием расплавленного продукта тонкой струей в воду при размешивании. [c.175] Нитросоединения, получаемые в виде смеси изомеров (о- и га-нитротолуол, о- и п-нитрохлорбензол), необходимо разделять на индивидуальные вещества. Разделение осуществляют вымораживанием высокоплавкого пара-изомера и последующей разгонкой эвтектики с использованием ректификационных колонн. Фракции, содержащие преимущественно один из изомеров, вымораживают (параизомеры, о-нитрохлорбензол) или подвергают повторной перегонке. Вымораживание целесообразно проводить без размешивания в аппаратах с развитой поверхностью охлаждения, типа теплообменников с трубками диаметром 5—7,5 см или типа котлов, заполненных змеевиками с охлаждающей жидкостью. По окончании кристаллизации эвтектическую смесь сливают. Остающийся в аппарате твердый продукт промывают или исходным соединением (толуолом, хлорбензолом) или метиловым спиртом и затем выплавляют пропусканием пара в межтрубное пространство или змеевик. [c.175] Вернуться к основной статье