ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ нитрозосоединений из "Основы синтеза промежуточных продуктов и красителей" Для качественного определения нитрозогруппы в соединении обычно пользуются реакцией Либермана. Для этого испытуемое вещество нагревают с избытком фенола, по охлаждении прибавляют к смеси немного концентрированной серной кислоты, разбавляют водой и при охлаждении делают жидкость щелочной прибавлением едкого кали. При наличии в соединении нитрозо-(изонитрозо)-группы жидкость окрашивается в интенсивно синий цвет 2зо. [c.198] Измеряя количество водорода (собирать над КОН), выделяющегося в холостом опыте и полученного при опыте с веществом, можно рассчитать, сколько его потреблено на восстановление характерной группы. Прибор до опыта наполняют двуокисью углерода и ею же вытесняют водород после опыта. Навеску вносят в прибор, приняв меры предосторожности против проникновения в него воздуха. К олову для лучшего растворения добавляют некоторое количество (во всех опытах одинаковое) сильно разбавленного раствора Pt U. [c.199] Нередко изонитрозосоединения аналитически характеризуются, как и нитросоединения, в виде полученных из них аминопроизводных путем обработки их избытком цинковой пыли в присутствии соляной или уксусной кислоты. Аминогруппа затем определяется методом количественного диазотирования (см. гл. V). В предварительном выделении аминосоединения при этом нет необ-ходимости. Можно применять для диазотирования отделенный от избытка цинка кислый раствор. [c.199] Вследствие высокой окислительной способности хиноноксимов (нитрозофенолов) для их определения возможно использовать иодометрический метод, титруя иод, выделенный соединением из растворимого иодида. [c.199] 223 (1940) М. И. У с а н о в и ч. И. Глухов, ЖОХ, 10,227 (1940). [c.201] Шорыгин, А. В. Топчиев. ЖОХ. 8. 981, 986 (1938) ср. [c.202] серия физическая, 5, 115 (1941). [c.203] А м и т р о в а, авт. свид. 65856, Свод, 1946, вып. 2. [c.204] Мазель, Механизм и кинетика реакции нитрования ароматических соединений, М.—Л.. 1938. [c.205] Касаткин, А. Н. Плановский, Процессы и аппараты промышленности органического синтеза, М. 1939, гл. VI. [c.205] Спасокукоцкий, Современные воззрения на природу нитрующих смесей и на механизм реакции нитрования ароматических соединений. Успехи химии, 17, 55 (19481. [c.205] Топчиев, Нитрование углеводородов и других ароматических соединений. М.-Л., 1949. [c.205] Вернуться к основной статье