ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методы определения ампносоединений и контроль процесса восстановления из "Основы синтеза промежуточных продуктов и красителей" Амины и их замещенные занимают исключительно важное место среди промежуточных продуктов. Нет почти ни одного класса красителей, производство которых не было бы основано на применении аминов. Прежде всего аминопроизводные нужны для производства азокрасителей не менее половины от веса азокрасителей приходится на долю аминов, входящих в их состав в виде так называемых диазосоставляющих.. Значение же азокрасителей очень велико, так как они составляют около 40% общего тоннажа производства красителей. [c.309] Амины играют также чрезвычайно существенную роль в производстве основных красителей всех рядов и особенно в производстве триарилметановых и хинониминовых красителей. [c.309] Амины в значительных количествах потребляются текстильной промышленностью для окислительных окрасок (черный анилин), для проявления в холодном крашении (азоамины по [i-нафтолу, по азо-толам). [c.309] Многие из аминопроизводных (полиамины, аминооксисоединения, их эфиры и пр.) уже давно стали признанными меховыми красителями, давая темные тона разных оттенков путем окислительного крашения (урсолы). [c.309] Некоторые аминопроизводные ароматического ряда широко применяются в фотографии как проявители (метол, амидол, глицин, родинал). [c.313] Аминосоединения интересны также в качестве исходного материала для синтеза важных фармацевтических препаратов (анилин для сульфамидных препаратов, о-анизидин для гваяколовых препаратов, фенетидин для фенацетина и т. п.). [c.313] Ароматически связанная аминогруппа может быть определена качественно с помощью диазопробы к водному раствору соединения, в котором она предположительно содержится, прибавляют избыток минеральной кислоты (до кислой реакции на конго) и раствор азотистокислого, натрия (нитрита) до отчетливой реакции на азотистую кислоту по иодокрахмальной бумажке. Прибавление нитрита ведут при возможно низкой температуре (О—5°). Полученный таким образом раствор обрабатывают уксуснокислым натрием до исчезновения минеральнокислой реакции (на конго) н затем на холоду приливают к содовому раствору Р-ссли (натриевая соль 3,6-дисульфокислоты -нафтола) или к щелочному раствору резорцина. Если в испытуемом соединении была аминогруппа и, следовательно, образовалось диазосоединение, то при сочетании этого последнего с Р-солью или резорцином наблюдается образование яркой и интенсивной окраски азокрасителя. Отсутствие окраски служит указанием на отсутствие аминогруппы в исследуемом соединении. [c.313] Количественное определение аминогруппы в соединении основано на использовании той же реакции превращения аминов в диазосоединения при действии азотистой кислоты. [c.313] Следовательно, по количеству израсходованной азотистой кислоты можно судить о содержании первичных аминогрупп в соединении, если оно нормально диазотируется. Количество нитрита (в граммах), требуемое для диазотирования 100 г амина, называют его нитритным числом. [c.314] Воздействие азотистой кислоты на первичную аминогруппу у некоторых аминов протекает быстро, у других требует более или менее продолжительного времени для завершения реакции диазотирования. Это необходимо иметь в виду при определении конца реакции. [c.314] Ниже (см. гл. VI, определение ОН-группы) описан метод анализа фенолов по азосочетанию, применимый и к аминосоединениям. Обзор методов определения аминов диазотированием (и сочетанием) дан К. Д. Щербачевым S . [c.314] Испытано титрование аминов уксусным ангидридом (с образованием ацетильного продукта) 9 . [c.314] Хорошие результаты дает бромометрическое определение аминов (бромид-бромат в кислом растворе), особенно при определении изомеров, имеющих разное бромное число з . Иногда пользуются методом выделения некоторых аминов из смеси в виде трудно растворимых солей, например оксалагов, сульфатов и т. п. [c.314] Интересный метод, разработанный Е. Ростовцевой — определение птно-сительной постоянной скорости диазотирования 2 , — описан ниже (см. гл. IX). [c.314] При контроле процесса восстановления нитросоединений до аминов чаще всего требуется определить, дошла ли реакция восстановления до конца. Для этого пользуются указанным методом количественного диазотирования, делая два определения с одной пробой реакционного раствора. Сперва определяют содержание амина в определенном объеме пробы, а затем такой же объем подвергают ускоренной восстановительной обработке (цинковой пылью с добавкой уксусной или соляной кислоты) и производят новое определение. Если второе определение покажет большее содержание амина, то это указывает на присутствие непрореагировавшего нитросоединения. [c.315] Разработаны методы определения отдельных соединений, промежуточно возникающих при щелочном восстановлении нитросоединений 2 . [c.315] Вернуться к основной статье