ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Производство кислотного сине-черного из "Производство органических красителей" Производство кислотного сине-черного. Производство состоит из четырех основных операций 1) диазотирование л-нитроанилина 2) сочетание л-нитродиазобензола с Аш-кислотой 3) диазотирование анилина и 4) сочетание диазобензола с моноазокрасителем. [c.127] Диазотироваие л-нитроанилина. Вначале приготовляют раствор солянокислой соли л-нитроанилина, размешивая л-нитроанилин с водой и соляной кислотой при нагревании до 76—80°. Полученный раствор быстро охлаждают до температуры О—3°, при этом солянокислая соль выпадает из раствора в виде мелкокристаллического осадка. [c.127] Образовавшееся диазоаминосоединение выпадает в виде хлопьев желтого цвета. При этом снижается выход красителя и ухудшается его качество. [c.127] К концу диазотирования температура поднимается до 10— 12°. Перед сочетанием избыток азотистой кислоты в диазосоединении снимают, добавляя раствор амидосульфокислоты до едва заметной реакции на азотистую кислоту (серое окрашивание йодкрахмальной бумаги). [c.127] Если раствор Аш-кислоты имеет щелочную реакцию на бриллиантовую желтую бумагу, его необходимо осторожно нейтрализовать разбавленной серной кислотой до слабокислой реакции на бромкрезоловую пурпуровую бумагу. Недопустимо прибавлять суспензию Аш-кислоты в остаток ее раствора от предыдущей операции, если этот раствор не был своевременно подкислен соляной кислотой до кислой реакции на конго, так как это приведет к загрязнению раствора продуктами окисления. [c.128] К охлажденному до 4— 5° раствору л-нитродиазобензола постепенно при хорошем размешивании добавляют тонкой струей раствор динатриевой соли Аш-кислоты при температуре не выше 8° и кислой реакции на конго. [c.128] Процесс сочетания считается законченным при отсутствии диазосоединения и при небольшом, но отчетливом избытке Аш-кислоты. Большой избыток ее недопустим, так как вызывает при последующем сочетании с диазобензолом образование побочного красно-фиолетового моноазокрасителя из анилина и Аш-кислоты (так называемого фуксина кислотного), который придает красноватый оттенок готовому красителю. [c.128] При наличии большого избытка Аш-кислоты дополнительно диазотируют рассчитанное количество л-нитроанилина и полученный раствор л-нитродиазобензола добавляют в реакционную массу, оставляя лишь небольшой избыток Аш-кислоты. [c.128] Диазотирование анилина или анилиновой соли проводят в присутствии соляной или серной кислоты. [c.128] По окончании сочетания массу подогревают до 85—90°, краситель высаливают поваренной солью и отфильтровывают при температуре 40—60°, не допуская дальнейшего его охлаждения, так как это ведет к замедлению фильтрации. [c.129] Вернуться к основной статье