ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Производство диазоаминосоединения из о-хлоранилина и 4-сульфо-2-аминобензойной кислоты из "Производство органических красителей" Диазотирование о-хлоранилина. о-Хлоранилин при температуре около 0° размешивают с разбавленной соляной кислотой йз расчета 2,5 моля на 1 моль амина. [c.259] К суспенз1ии выпавшего солянокислого о-хлоранилина (мелкокристаллический светло-серый осадок) добавляют при охлаждении раствор нитрита натрия и массу размешивают три избытке азотистой кислоты и кислой реакции на конго. [c.259] Процесс проводят в эмалированном аппарате с рубашкой для охлаждения холодильным рассолом. [c.259] Сочетание хлористого о-х ло р ф ещ и л д и а з о ни я с динатриевой солью 4-сул ь ф о-2-а ми н о б е н з о й н о й кислоты. Пасту 4-сульфо-2-аминобензойной кислоты, взятую с избытком 30% от теории, размешивают при подогреве с разбавленным раствором едкого нат ра при щелочной реакции на бриллиантовую желтую бумагу, после чего 4-сульфо-2-аминобен-зойная кислота полностью раствО ряется и переходит в динатриевую соль, которую фильтруют через фильтрпресс. [c.260] К раствору динатриевой соли 4-сульфо-2-аминобензойной кислоты добавляют уксуснокислый натрий, охлаждают раствор до температуры —5° и быстро приливают профильтрованный раствор диазосоединения при температуре не выше 0°. Выпадает серый осадок мононатриевой соли диазоаминосоединения. После добавления мыльной эмульсии массу размешивают в течение нескольких часов при кислой реакции на лакмус и при температуре не выше 0°. Повышение температуры во время сочетания ведет к снижению выхода диазоаминосоединения. Реакционная масса должна содержать избыток активного диазосоединения, что устанавливают по наличию красно-фиолетового окрашивания в вытеке пробы массы на фильтровальной бумаге со щелочным раствором Аш-кислоты. Густую и вспененную реакционную массу разбавляют водой до установленного объема и переводят мононатриевую соль в динатриевую соль, добавляя раствор едкого напра до слабощелочной реакции на фенолфталеин и размешивая при температуре около 0°. Светлосерый цвет массы меняется при этом на желтый и избыток активного диазосоединения исчезает. Затем массу подогревают до полного растворения динатриевой соли диазоаминосоединения. После охлаждения раствора динатриевая соль выпадает в виде желтого кристаллического осадка, который отфильтровывают на Егутч-фильт ре. Полученную пасту динатриевой соли диазоаминосоединения высушивают лри температуре не выше 70° и сухой продукт размалывают. [c.260] Диазоаминосоединёния разлагаются под действием кислот, а также при повышенной температуре и под действием прямых солнечных лучей. Поэтому их необходимо предохранять от действия кислых газов и паров сернистого газа, окислов азота, хлористого водорода и др., хранить в помещении, защищенном от солнечного света, не ставить около отопительных приборов, паровых труб и т. п. Тару с диазоаминосоединения-ми следует плотно закрывать. [c.260] Вернуться к основной статье