ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Опыты с диеновыми углеводородами из "Лекционные опыты и демонстрационные материалы по органической химии" В цилиндр с 50 мл спиртового раствора сернистого ангидрид в течение нескольких минут пропускают из газометра дивинил раствор оставляют стоять через некоторое время образуется белы аморфный осадок сульфона. [c.68] Дивинил в газометре (или в Батарейный стакан (500 мл). . . [c.68] Фосфорная кислота (уд. вес Ванна стеклянная. [c.68] Предварительно в колбу загружают 10 г медных стружек и 10 мл кош серной кислоты. Реакционную смесь осторожно нагревают пламенем горелки когда выделение сернистого газа начинает протекать бурно, нагревание можн прекратить. Если выделение сернистого газа закончится или, наоборот, велел ствие сильного разогревания будет протекать слишком бурно, — через капель ную воронку приливают еще 10 мл серной кислоты. [c.68] При комнатной температуре в 1 объеме насыщенного спиртового раствор содержатся 90—95 объемов сернистого ангидрида. [c.68] Перед началом лекции приготовляют диазосоединение анилин растворяют в 20 мл фосфорной кислоты и реакционную смесь охлаждают в охладительной смеси до —Ю затем приливают рассчитанное количество нитрозилсерной кислоты (последнюю получают растворением 1,5 г азотистокислого натрия в 20 мл концентрированной серной кислоты). [c.69] Температура реакционной среды при диазотировании не должна подниматься выше 5°. После прибавления нитрозилсерной кислоты реакционную смесь оставляют стоять на один час при охлаждении. [c.69] На лекции в пробирку с двумя трубками помещают 20 г толченого льда, вливают 5 мл приготовленного раствора диазосоединения я Ь мл 80% уксусной кислоты. Пробирку погружают в ванну с охладительной смесью (—15°) и пропускают из газометра дивинил через несколько минут раствор окрашивается в желтый цвет. [c.69] Примечание. Для демонстрации можно пользоваться изопреном. В пробирку наливают 5 мл диазосоединения, 5 мл уксусной кислоты VI 2 мл изопрена реакционную смесь энергично взбалтывают. При этом появляется характерная окраска — от желтой до коричневой. [c.69] Прибор для бронирования (рис. 25) собирают из двух пробирок / и 2, соединенных, как показано на рисунке, и помещенных в батарейный стакан со льдом 3. [c.70] В пробирку 1 наливают 30—35 мл хлороформенного раствора брома (25—50°/о) в пробирку 2—15 мл того же раствора. Присоединяют к склянке Тищенко газометр с дивинилом и пропускают газ в раствор брома с такой скоростью, чтобы можно было считать пузырьки скорость пропускания регулируют краном газометра (необходимо, чтобы пропускание дивинила не прерывалось, так как капиллярные трубки могут забиться бромидами). Пропускание 300—500 мл газообразного дивинила длится 15—20 мин. [c.70] По окончании пропускания газа реакционную смесь из пробирок переносят в стакан и отмывают от избытка брома (в тяге) раствором соды или поташа. [c.70] Обращают внимание аудитории на образовавшийся желтоватый осадок и его характерный запах. [c.70] Вернуться к основной статье