ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Другие титрованные растворы из "Объёмный анализ Том 2" Перхлорат ртути. Соли двухвалентной ртути и кислородсодержащих кислот в водных растворах обычно бывают диссоциированными и сильно гидролизованными. Так, 0,1 н. раствор перхлората ртути (II) имеет концентрацию ионов водорода, равную примерно 0,03 н. С другой стороны, галогениды двухвалентной ртути очень малодиссоциированы в водных растворах, и поэтому перхлорат ртути (II) может служить реактивом для титрования бромидов и хлоридов. Титрованный раствор этой соли не должен содержать свободной кислоты в этом отнощении перхлорат ртути (II) имеет преимущество перед нитратом ртути (II), который легко разлагается в воде с образованием основной соли и свободной азотной кислоты. [c.250] Приготовление реактива. Титрованный раствор можно приготовлять из чистого перекристаллизованного перхлората ртути (II) или взбалтыванием раствора хлорной кислоты с окисью ртути (II), взятой в избытке, до насыщения. Реактив проверяют на нейтральность, прибавляя к небольшой его порции в избытке раствор чистого хлорида натрия и несколько капель метилжелтого — индикатор должен окраситься в тот цвет, какой он имеет в чистой воде. [c.250] Титрованный раствор надо хранить в склянке из хорошего стекла, из которого он не извлекал бы щелочных металлов. Устанавливать титр можно по раствору роданида (стр. 421) известной концентрации или по чистому хлориду натрия, как описано ниже. Метилоранжевый является здесь лучшим индикатором, чем метилжелтый. [c.250] Ход определения. Анализируемый раствор хлорида щелочного металла нейтрализуют по метилоранжевому и титруют перхлоратом ртути (II), пока цвет раствора не перейдет в ясно выраженный оранжево-красный (рТ около 3,6). [c.250] Таким же способом можно титровать бромиды и роданиды. [c.250] Примечание. Величина ошибок титрования не превышает 0,5%. Подробного исследования этого метода пока еще не было опубликовано. Автор встретился с затруднением — при хранении раствора реактива в последнем появляется свободная кислота, и вследствие этого при титровании переход окраски индикатора наступает преждевременно. Поэтому следует всегда проверять реактив на его нейтральность. [c.251] Сульфид натрия. Вторая константа диссоциации сероводорода очень мала, и растворы средних сульфидов щелочных металлов имеют поэтому сильнощелочную реакцию. Казалось бы, что на этой основе можно разработать ряд методов определения различных металлов, образующих нерастворимые сульфиды, титрованием их раствором сульфида натрия (методы гидролитического осаждения). Однако при этом приходится считаться с тремя серьезными затруднениями. [c.251] Титрование цинка сульфидом натрия дает хорошие результаты, например, при анализе цинковых сплавовДля титрования авторы применяли 0,1 н. раствор сульфида, титр которого устанавливали по 0,1 н. соляной кислоте с метилоранжевым. По нашему мнению, лучше исходить из чистого сульфида натрия. Для приготовления чистого сульфида натрия в колбе, снабженной обратным холодильником, в атмосфере сухого водорода растворяют 50 г грубо измельченного едкого натра в 200 г спирта. Полученный раствор затем фильтруют и разделяют на две равные части, одну из которых насыщают сероводородом. Во время насыщения появляются белые кристаллы, но они снова растворяются, когда вся щелочь превращается в кислый сульфид натрия. Раствор переносят в цилиндр, приливают вторую половину едкой щелочи и закрывают цилиндр пробкой выделяется осадок среднего сз льфида натрия. Его растворяют нагреванием жидкости до 90° и вновь выделяют, охлаждая раствор. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают, отжимают между листами фильтровальной бумаги и очень короткое время высушивают над серной кислотой. Более продолжительное высушивание приводит к тому, что получаемый продукт МагЗ бНгО теряет часть своей кристаллизационной воды. Титрованные растворы сульфида натрия надо защищать от окисления кислородом воздуха. [c.251] Титрование цинка. Анализируемый раствор соли цинка нейтрализуют ПО метилкрасному, доводя точно до появления розового окрашивания, и титруют титрованным раствором сульфида натрия до появления неисчезаюшего желтого окрашивания. К концу титрования, после появления первого желтого окрашивания, красный цвет через несколько секунд снова возвращается, и тогда надо прибавить еще немного сульфида натрия. Конец титрования резок, и точность определения достигает 0,2%. [c.252] Примечания. I. Если первоначальная концентрация цинка в растворе ниже 0,01 н., результаты получаются неудовлетБорительными. [c.252] Нитрат свинца. В литературе описано несколько методов титрования щелочных солей различных кислот титрованным раствором нитрата свинца 2. Так как эти методы имеют очень ограниченное применение, здесь они упоминаются только для полноты изложения. [c.252] Вернуться к основной статье